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L-丝氨酸结晶过程研究

作　者: 李侠
导　师: 尹秋响
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: L-丝氨酸 溶解度 假多晶型 晶型转变 介稳区 蒸发结晶
分类号: TQ226
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 271次
引　用: 2次
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内容摘要


L-丝氨酸是一种对生物体有重要生理作用的氨基酸,在医药、食品、化妆品中均有较为广泛的应用。目前国内生产的L-丝氨酸产品与国外产品在质量方面有一定的差距,如产品纯度较低,呈粉末状,使用不便。本文在调研国内外研究资料的基础上,对L-丝氨酸结晶过程进行了系统研究。首先采用激光法测定了L-丝氨酸在纯水中的溶解度和超溶解度等结晶热力学数据,并实验考察了降温速率和搅拌速度对介稳区的影响。L-丝氨酸存在假多晶型现象,通过溶解度数据关联得到了晶型转变温度为310.35K。在低于310.35K的水溶液中,结晶析出一水合L-丝氨酸晶体,高于310.35K则得到无水晶体。因此,为了生产大颗粒的无水合L-丝氨酸晶体,冷却结晶的最低极限温度是310.35K。采用X射线衍射法对本文制备的无水和一水合L-丝氨酸晶体进行结构表征,分别获得了晶体结构参数。采用PVM和FBRM在线观测到了L-丝氨酸冷却结晶过程中晶型转变现象:当晶浆被冷却至晶型转变温度310.35K以下时,棒状无水合晶体逐渐转变为六角片状的一水合晶体。采用BFDH和AE模型分别对无水和一水合L-丝氨酸晶体的晶习进行了模拟预测,AE模型的预测结果与实验获得的晶体晶习更相符。在研究L-丝氨酸热力学和假多晶型现象的基础上,分析对比了冷却、溶析和蒸发结晶方式的优劣,开发了L-丝氨酸真空蒸发结晶工艺,并对工艺过程进行了优化,考察了结晶终点温度、晶种、搅拌速率、蒸发速率、干燥等操作参数参数对最终产品质量的影响,确定了最优工艺条件。采用本文开发的蒸发结晶工艺得到的L-丝氨酸为大颗粒无水合晶体,主粒度达到400μm以上,产品质量达到了国外同类产品的水平。

全文目录


中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
第一章 前言  7-16
  1.1 L-丝氨酸的性质  7-8
  1.2 L-丝氨酸的用途  8-9
  1.3 L-丝氨酸的制备  9-12
  1.4 L-丝氨酸的分离与精制  12-14
  1.5 国内外的L-丝氨酸的生产现状  14-15
  1.6 本论文研究内容  15-16
第二章 L-丝氨酸结晶热力学研究  16-29
  2.1 文献综述  16-23
    2.1.1 氨基酸溶解平衡模型  16-21
    2.1.2 溶解度测定方法  21-23
  2.2 介稳区  23-24
  2.3 L-丝氨酸结晶热力学数据的测定  24-28
    2.3.1 试剂和实验装置  24-25
    2.3.2 实验步骤  25-26
    2.3.3 溶解度数据关联  26-27
    2.3.4 L-丝氨酸的介稳区  27-28
  2.4 小结  28-29
第三章 L-丝氨酸的假多晶型和晶体结构研究  29-43
  3.1 多晶型现象  29-34
    3.1.1 多晶型研究的意义  29-30
    3.1.2 多晶型的分类  30-31
    3.1.3 晶体产品晶型的控制  31-32
    3.1.4 多晶型的表征方法  32-34
  3.2 假多晶型  34-35
  3.3 L-丝氨酸的晶体结构测定和多晶型现象研究  35-36
  3.4 L-丝氨酸的假多晶型研究  36-42
    3.4.1 L-丝氨酸冷却结晶过程及假多晶型转变现象的观测  36-39
    3.4.2 L-丝氨酸晶体的粉末XRD表征  39-40
    3.4.3 L-丝氨酸晶习模拟  40-42
  3.5 小结  42-43
第四章 L-丝氨酸结晶工艺研究  43-60
  4.1 概述  43-45
  4.2 L-丝氨酸结晶工艺优化  45-46
  4.3 冷却结晶工艺研究  46-48
    4.3.1 实验部分  46
    4.3.2 实验结果  46-48
  4.4 溶析结晶过程研究  48-51
    4.4.1 实验部分  48-49
    4.4.2 实验结果  49-51
  4.5 蒸发结晶过程研究  51-57
    4.5.1 实验部分  51-52
    4.5.2 实验结果与讨论  52-57
  4.6 L-丝氨酸结晶工艺的总结  57-60
第五章 结论和建议  60-62
  5.1 结论  60-61
  5.2 建议  61-62
符号说明  62-64
参考文献  64-68
发表论文和科研情况说明  68-69
附录  69-70
致谢  70

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族含氮化合物
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