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双甘膦废水及其蒸发结晶过程研究

作　者: 李辉
导　师: 屈一新
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 双甘膦 蒸发结晶 结晶动力学 废水处理
分类号: X786
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 178次
引　用: 4次
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内容摘要


双甘膦是IDA法合成除草剂草甘膦的关键中间体。草甘膦具有广谱高效、低毒、无残留的特点,是全球生产量和使用量最大的农药品种。IDA法工艺中,双甘膦氧化生产草甘膦过程无废水,但在IDA法生产双甘膦过程中有一定含醛、磷、盐的废水。市场对草甘膦的需求量不断增长,因而对双甘膦废水处理的研究有着重要的意义。本文采用结晶的的方法处理双甘膦废水,并对双甘膦蒸发结晶过程进行了系统的研究,其中包括结晶热力学、结晶动力学、结晶工艺过程三个方面。结晶热力学决定了结晶过程的最大收率、结晶方案的选取。本文采用激光法测定了双甘膦在纯水、NaCl水溶液、乙醇-水、正丙醇-水、异丙醇-水混合溶剂中的溶解度,对数据进行回归,得到了较好的拟合结果。同时测定了双甘膦在水中的超溶解度,得到了该体系的介稳区；并测定了双甘膦在水中的诱导期,计算了固液表面张力。以上数据为结晶工艺的开发提供理论支持,对结晶的操作、条件控制及过程优化也具有指导意义。结晶动力学中成核和生长速率的相对大小影响产品的粒度分布,是结晶操作和结晶器设计放大的基础。采用间歇动态法中的矩量变换法对双甘膦结晶动力学进行了研究,采用最小二乘法对实验数据进行多元线性回归,得到了双甘膦在水中的成核速率和生长速率方程。在双甘膦结晶热力学和动力学研究的基础上,考察搅拌速率、蒸发温度对结晶过程和产品粒度分布的影响。分别采用了分步结晶、溶析结晶、以及蒸发结晶处理双甘膦废水,对三种方法进行实验研究。通过工艺优化得到基本可行的双甘膦废水处理蒸发结晶-碱溶工艺,该方法能有效提高双甘膦在盐中的含量,并考察了碱液浓度、酸化时间对该工艺的影响。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-14
第一章 文献综述  14-20
  1.1 工业结晶  14-15
    1.1.1 结晶的分类、应用  14
    1.1.2 结晶的特点  14-15
    1.1.3 工业结晶技术发展趋势  15
  1.2 双甘膦的性质及用途  15-16
  1.3 草甘膦及其生产  16-18
    1.3.1 草甘膦介绍  16
    1.3.2 草甘膦生产现状  16-17
    1.3.3 草甘膦生产工艺  17-18
  1.4 双甘膦废水处理的研究  18-19
  1.5 本文主要研究意义和研究任务  19-20
第二章 双甘膦热力学性质的研究  20-42
  2.1 理论基础  20-24
    2.1.1 固液相平衡  20-22
    2.1.2 介稳区理论  22-23
    2.1.3 结晶诱导期  23-24
  2.2 实验数据测定  24-28
    2.2.1 溶解度测定  26-27
    2.2.2 介稳区测定  27-28
    2.2.3 诱导期测定  28
  2.3 实验结果及讨论  28-40
    2.3.1 溶解度测定结果  28-38
    2.3.2 介稳区测定结果  38-39
    2.3.3 诱导期测定结果  39-40
  2.4 小结  40-42
第三章 双甘膦结晶动力学研究  42-54
  3.1 成核  42-44
    3.1.1 初级成核  42-43
    3.1.2 二次成核  43-44
  3.2 晶体生长  44-46
    3.2.1 粒度无关生长  45
    3.2.2 粒度相关生长  45-46
  3.3 结晶动力学的研究方法  46-48
    3.3.1 连续稳态法  46
    3.3.2 连续动态法  46-47
    3.3.3 间歇动态法  47-48
  3.4 双甘膦蒸发结晶动力学研究  48-53
    3.4.1 实验试剂  48
    3.4.2 实验装置  48-49
    3.4.3 实验操作步骤  49
    3.4.4 数据测定  49-50
    3.4.5 结果与讨论  50-53
  3.5 小结  53-54
第四章 双甘膦废水处理工艺的研究  54-64
  4.1 双甘膦的测定方法  54-55
    4.1.1 试剂和溶液  54
    4.1.2 测定原理  54
    4.1.3 测定方法  54-55
  4.2 分步结晶  55
  4.3 溶析结晶  55-57
  4.4 蒸发结晶-碱液提取  57-63
    4.4.1 碱液提取的可行性验证  58-59
    4.4.2 分步碱溶实验影响因素的考察  59-61
    4.4.3 真空蒸发结晶  61-63
  4.5 小结  63-64
第五章 结论  64-66
附录  66-74
参考文献  74-80
研究成果及发表的学术论文  80-82
致谢  82-84
作者和导师简介  84

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 化学工业废物处理与综合利用 > 化学肥料、农药工业
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