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PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备pH/温度响应性分离膜

作　者: 任瑞敏
导　师: 曹兵
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 原子转移自由基聚合(ATRP) 表面接枝 pH敏感性 温敏性 双敏性
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文研究了原子转移自由基聚合(ATRP)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)径迹—刻蚀膜表面接枝的应用。通过选择不同的功能性单体,合成了具有环境敏感特性的三种新型功能膜。利用PET径迹—刻蚀膜表面的酯基与乙二胺反应生成活性的氨基和羟基基团,然后再和2-溴异丁基溴(2-BIB)进行反应引入原子转移自由基聚合(ATRP)所需的大分子引发剂,最后在膜表面分别可控接枝具有pH敏感性的聚甲基丙稀酸羟乙酯(PHEMA)、具有温度敏感性的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm) o通过X光电子能谱仪(XPS)、红外光谱测试(ATR-FTIR)、热重分析(TGA)、接枝率和接触角证明已成功接枝上PHEMA、PNIPAAm。扫描电子显微镜(SEM)表征了膜的表面结构与形貌,发现随接枝时间的增长,膜表面的孔径逐渐变小。采用膜通量测试研究了接枝膜分别对pH值或温度的敏感性。对于接枝有PHEMA的PET径迹—刻蚀膜表现出pH开关效应,中性条件通量低,酸性时高,临界pH范围在4-5之间。接枝膜的开关幅度随接枝程度的增加而增加。对于PNIPAAm接枝膜,水通量在30-35℃附近有跃升现象,表现出温度敏感性。且随接枝程度的升高,接枝链对膜孔的覆盖程度增加,减小了膜的有效孔径,使通量降低。实验结果证明膜表面的接枝聚合具有一定可控性,同时pH或温度敏感性的功能化可通过原子转移自由基聚合(ATRP)来设计。在合成pH敏感和温度敏感膜的基础上,设计合成了新型的具有温度和pH值双重敏感型的智能膜。首先采用ATRP方法将PHEMA接枝在膜表面,由于在接枝有PHEMA的链末端含有活性卤素基团,能够二次引发ATRP聚合反应,所以采用二次接枝方法将PNIPAAm接枝到PHEMA链末端。通过红外光谱测试(ATR-FTIR),热重分析(TGA)证明已成功二次接枝上NIPAAm。通过测试分析,嵌段接枝膜具有温度和pH值的双重敏感性。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-16
第一章 绪论  16-28
  1.1 物理改性  16-18
    1.1.1 膜表面涂覆改性  16-17
    1.1.2 膜材料表面活性剂改性  17-18
  1.2 化学改性  18-20
    1.2.1 表面臭氧处理法  18
    1.2.2 等离子体表面改性  18-19
    1.2.3 紫外辐照改性  19
    1.2.4 高能辐照接枝改性  19-20
    1.2.5 可控/活性接枝聚合  20
  1.3 原子转移自由基聚合(ATRP)  20-26
    1.3.1 ATRP原理  21-22
    1.3.2 ATRP的发展  22-23
    1.3.3 ATRP体系  23-24
    1.3.4 ATRP在高分子设计中的应用  24-25
    1.3.5 ATRP对膜材料的接枝改性  25-26
  1.4 本论文的目的和内容  26-28
第二章 PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备pH响应性分离膜  28-44
  2.1 主要原料  28-29
  2.2 主要实验仪器  29
  2.3 实验过程  29-32
    2.3.1 前处理及膜表面引发剂的固定  29-32
    2.3.2 膜表面接枝HEMA  32
  2.4 表征分析  32-33
    2.4.1 XPS能谱分析  32-33
    2.4.2 红外光谱分析  33
    2.4.3 热重分析  33
    2.4.4 接枝率分析  33
    2.4.5 接触角的测量  33
    2.4.6 扫描电镜观察  33
    2.4.7 膜的水通量测量  33
  2.5 结果与讨论  33-42
    2.5.1 膜表面元素的表征  34-36
    2.5.2 PET膜接枝HEMA的表征  36-37
    2.5.3 PET接枝膜热重分析  37-38
    2.5.4 接枝率分析  38
    2.5.5 接触角的测量  38-39
    2.5.6 接枝膜表面形貌表征  39-40
    2.5.7 接枝膜的pH响应性分析  40-42
  2.6 本章结论  42-44
第三章 PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备温度响应性分离膜  44-60
  3.1 主要原料  44-45
  3.2 主要实验仪器  45
  3.3 实验过程  45-48
    3.3.1 前处理及膜表面引发剂的固定  45-47
    3.3.2 膜表面接枝NIPAAm  47-48
  3.4 表征分析  48-49
    3.4.1 XPS谱分析  48
    3.4.2 红外光谱分析  48
    3.4.3 热重分析  48
    3.4.4 接枝率分析  48-49
    3.4.5 接触角的测量  49
    3.4.6 扫描电镜观察  49
    3.4.7 膜的水通量测量  49
  3.5 结果与讨论  49-57
    3.5.1 膜表面元素的表征  49-51
    3.5.2 PET膜接枝NIPAAm的表征  51-52
    3.5.3 接枝膜的热重分析  52-53
    3.5.4 表面接枝率分析  53-54
    3.5.5 接触角的测量  54-55
    3.5.6 接枝膜表面形貌表征  55-56
    3.5.7 接枝膜的温度响应性  56-57
  3.6 本章结论  57-60
第四章 PET径迹—刻蚀膜表面ATRP接枝制备pH和温度双响应性分离膜  60-70
  4.1 主要原料  60-61
  4.2 主要实验仪器  61
  4.3 实验过程  61-62
    4.3.1 前处理及膜表面引发剂的固定  61
    4.3.2 膜表面接枝HEMA  61-62
    4.3.3 膜表面接枝NIPAAm  62
  4.4 表征分析  62-63
    4.4.1 XPS能谱分析  62
    4.4.2 红外光谱分析  62
    4.4.3 热失重分析  62-63
    4.4.4 扫描电镜观察  63
    4.4.5 膜的水通量测量  63
  4.5 结果与讨论  63-69
    4.5.1 膜表面元素的表征  63
    4.5.2 PET膜接枝HEMA及二次接枝NIPAAm的表征  63-64
    4.5.3 PET接枝膜热失重分析  64-65
    4.5.4 PET接枝膜表面形貌表征  65-66
    4.5.5 接枝膜的pH和温度响应性  66-69
  4.6 本章结论  69-70
第五章 结论  70-72
参考文献  72-76
研究成果及发表的学术论文  76-78
致谢  78-80
作者和导师简介  80-81
附件  81-82

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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