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可见光响应N掺杂TiO_2纳米管阵列制备与光催化、光电催化降解六氯苯研究

作　者: 薛琴
导　师: 王子波
学　校: 扬州大学
专　业: 环境科学
关键词: N掺杂TiO2纳米管阵列可见光光催化光电催化六氯苯
分类号: X13
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

分别以氨水、乙二胺、丁胺为氮源,利用阳极氧化法和湿化学法合成氮掺杂的二氧化钛（TiO₂）纳米管阵列。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等表征方法对氮掺杂TiO₂纳米管形貌,晶型和氮元素掺杂方式进行分析,并通过可见光光催化降解六氯苯（HCB）废水,研究氮元素掺杂方式与可见光光催化活性的关系。结果表明有序排列的TiO₂纳米管阵列垂直生长在钛基底表面,管长500 nm左右,管径100 nm左右。氮元素掺杂阻碍了TiO₂晶粒的增长,抑制了锐钛矿向金红石相的转变。无机氮比有机氮更加利于氮元素进入TiO₂晶格,取代态氮比间隙态氮表现出更高的可见光光催化活性。以HCB为目标污染物分析了N掺杂TiO₂光催化性能。光催化部分系统分析了煅烧温度、氮源、掺氮量、HCB浓度、HCB溶液pH对N掺杂TiO₂光催化性能的影响,还分析了N掺杂TiO₂的稳定性。研究表明以2 mol/L氨水为N源450℃煅烧温度条件下合成的光催化性能最好,pH对HCB的降解有影响,中性条件下降解效率最好。N掺杂TiO₂有良好的循环使用性能,循环使用6次对仍然有良好的光催化性能。以光催化效果最好钛基N掺杂TiO₂纳米管为工作电极,Pt电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,光电催化降解HCB农药废水,实验表明以Na₂SO₄为电解质光电催化效果比光催化效果好。实验分析了阳极偏压、电解质种类、电解质浓度、pH对光电催化性能的影响。结果表明电压为1V,电解质为Na₂SO₄,其浓度为0.2 mol/L,pH为5时光电催化效果最好。实验对光催化和光电催化条件下HCB降解机理进行了分析。结果表明光催化和光电降解后产物中除了有氯苯系类化合物,还有苯甲酸、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、醇类、酸类、脂类等物质,说明光催化和光电催化过程不是简单的脱氯过程,而是与水中的羟基自由基发生一系列的反应,从而达到将有毒难降解有机物彻底转化为CO₂和H₂O的目的。

全文目录

中文摘要  7-8
Abstract  8-10
文献综述  10-35
  1 TiO_2 光催化研究背景  10-15
    1.1 TiO_2 光催化机理  11-12
    1.2 TiO_2 光电催化机理  12
    1.3 光电催化电极  12-13
    1.4 光电催化反应影响因素  13-15
      1.4.1 外加偏压的影响  13
      1.4.2 电解质的影响  13-14
      1.4.3 溶液pH 的影响  14-15
  2 二氧化钛纳米管制备方法研究进展  15-17
    2.1 模板法  15
    2.2 水热法  15-16
    2.3 阳极氧化法  16-17
  3 提高二氧化钛光催化性能的研究进展  17-20
    3.1 离子掺杂  17-18
    3.2 贵金属的沉积  18
    3.3 非金属掺杂  18-20
      3.3.1 氮的掺杂  18-19
      3.3.2 其他非金属元素的掺杂  19-20
  4 水体中六氯苯降解技术研究进展  20-23
    4.1 六氯苯的结构和性质  20-22
    4.2 六氯苯处理技术研究现状  22-23
      4.2.1 电化学法  22
      4.2.2 光催化氧化技术  22
      4.2.3 γ辐照法  22-23
      4.2.4 零价金属还原氧化HCB  23
  5 本课题的研究内容  23-26
    5.1 研究目的和意义  23-24
    5.2 主要研究内容  24
      5.2.1 光催化部分  24
      5.2.2 光电催化部分  24
      5.2.3 光催化及光电催化降解六氯苯机理研究  24
    5.3 选题的创新性  24-26
      5.3.1 目标污染物选择的意义  24-25
      5.3.2 选用方法的创新性和可行性  25-26
  参考文献  26-35
第一部分材料制备与实验方法  35-41
  1 主要实验药品及仪器  35-36
    1.1 实验药品与试剂  35
    1.2 实验仪器  35-36
  2 阳极氧化法制备N 掺杂的TiO_2 纳米管阵列  36-37
    2.1 N 掺杂的TiO_2 纳米管阵列膜的制备  36-37
      2.1.1 阳极氧化法制备TiO_2 纳米管阵列  36
      2.1.2 湿化学法N 的掺杂  36-37
      2.1.3 高温煅烧  37
  3 样品结构及性能表征方法  37-38
    3.1 扫描电子显微镜  37
    3.2 X 射线衍射  37
    3.3 X 射线光电能谱  37-38
  4 模拟废水的配制  38
    4.1 储备液的配制  38
    4.2 HCB 模拟农药废水的配制  38
  5 样品处理及分析方法  38-41
    5.1 样品前处理  38
    5.2 检测方法  38-39
    5.3 样品分析方法  39-41
      5.3.1 HCB 标准曲线  39
      5.3.2 HCB 降解产物分析  39-40
      5.3.3 HCB 降解率分析方法  40
      5.3.4 动力学分析方法  40-41
第二部分样品表征结果分析  41-52
  1 SEM 分析  41-43
  2 XRD 分析  43-45
  3 XPS 分析  45-46
    3.1 Ti 2p 分析  45-46
    3.2 N1s 分析  46
    3.3 O1s 分析  46
    3.4 元素含量比较  46
  4 总结  46-49
  参考文献  49-52
第三部分N 掺杂TiO_2纳米管阵列光催化性能研究  52-65
  1 光催化实验装置  52
  2 预实验  52-53
  3 不同条件降解HCB 的比较  53-55
  4 热处理对光催化性能的影响  55-57
  5 N 源对光催化性能的影响  57-58
  6 掺氮量的影响  58-59
  7 pH 值对光催化效果的影响  59-60
  8 HCB 浓度对光催化效果的影响  60-61
  9 N 掺杂的TiO_2 纳米管阵列光催化稳定性测定  61
  10 结论  61-63
  参考文献  63-65
第四部分 N 掺杂TiO_2纳米管阵列光电催化性能研究  65-76
  1 光电催化实验装置  65-66
  2 光催化与光电催化、电化学降解HCB 农药废水比较  66-67
  3 N 掺杂TiO_2 纳米管光电催化降解HCB 影响因素及讨论  67-73
    3.1 阳极偏压的影响  67-68
    3.2 不同电解质的影响  68-70
    3.3 电解质Na2504 浓度的影响  70-72
    3.4 pH 值的影响  72-73
  4 结论  73-74
  参考文献  74-76
第五部分六氯苯光催化与光电催化降解机理分析  76-81
  1 光催化质谱图  76-77
  2 光电催化质谱图  77-78
  3 光催化和光电催化降解机理分析  78-80
  参考文献  80-81
致谢  81-82
攻读硕士学位期间发表的学术论文  82

可见光响应N掺杂TiO_2纳米管阵列制备与光催化、光电催化降解六氯苯研究

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