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UPLC-MS/MS法分析烟草中几类香味前体物质

作　者: 吴新华
导　师: 牟定荣
学　校: 昆明理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: UPLC-MS/MS 香味前体物质中性丢失扫描母离子扫描
分类号: TS47
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

烟叶的化学成分直接影响烟草制品的品质。目前,我国烟叶的品质与国外优质烟叶相比还存在较大差距,主要是在烟叶的香气质和香气量方面与国外烟叶相差较大,表现为香气量不足,烟气欠柔和。香味前体物质因其在烟草生产,存放过程中稳定,并能在抽吸过程中释放香气,可以避免香气的损失,并能使香气释放均匀。因此是烟草及风味食品香气研究的重点。本论文采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)对烟叶中几类香味前体物质进行了研究,总结如下：(一)采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法(UPLC/ESI-MS/MS),快速测定烟叶中的5种芳香酸和酚酸(苯甲酸,邻苯二甲酸,4-香豆酸,咖啡酸,阿魏酸),测定结果显示：①烤烟中苯甲酸、邻苯二甲酸、4-香豆酸和阿魏酸的含量均较低；②烤烟中咖啡酸的含量远高于其他芳香酸和酚酸,并且国内烤烟中咖啡酸的含量大于国外烤烟：③云南省产烤烟的酚酸含量高于其它地区烤烟的酚酸含量。(二)快速测定烟草中5种糖苷：①使用GC-MS分析苷元结构,并结合液相色谱质谱鉴定了5种糖苷；②归纳了糖苷在ESI(-)离子源模式下的碎裂规律。(三)快速筛查和鉴定烟草中11种香味前体物质：①使用质谱的中性丢失扫描功能,筛查出11种香味前体物质；②归纳了它们在ESI(-)离子源模式下的碎裂规律。(四)快速筛查和鉴定烟草中5种黄酮类物质：①使用质谱的母离子扫描功能,筛查出5种芸香糖类黄酮物质；②归纳了它们在ESI(-)离子源模式下的碎裂规律。总结几类香味前体物质的裂解规律：①有机酸类香味前体物质会先断裂得其特征酸,然后再丢失-COOH,如香豆酸的衍生物会断裂产生香豆酸的碎片162.8,再丢失-COOH产生118.9的碎片离子；②单糖苷会从苷键连接处断裂,糖基碎片163,和苷元[M-162]-,二糖苷会产生二糖基碎片离子296,并有糖基163及[M-295]-；③黄酮在ESI正负离子模式下,苷元与糖断裂,产生糖309和糖与Na+结合产生331的碎片离子及苷元离子和其与Na+结合的离子。由于香味前体物质多为植物代谢产物,大多难以获得标样,目前对其研究多为部分已获得标样的有机酸及黄酮物质。本文通过UPLC-MS/MS的中性丢失扫描和前离子扫描,筛查出烟草中20个香味前体物质,对几种香味前体物质在ESI离子源模式下进行了二级质谱扫描,并对其断裂规律进行了归纳。对一部分香味前体物质建立了二级碎片质谱谱库,并使用半定量对烟叶上部、中部、下部烟叶中香味前体物质含量作了对比。这些工作有助于了解各烟叶中香味前体物质的差异,也为今后使用液质联用分析香味前体物质打下基础。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-10
第一章绪论  10-21
  1.1 烟草香味前体物质介绍  10-14
    1.1.1 有机酸的介绍  10-11
    1.1.2 糖苷类香味前体物质  11-13
    1.1.3 黄酮类香味前体物质  13-14
  1.2 香味前体物质分析测定方法  14-19
    1.2.1 有机酸的分析方法  14-15
    1.2.2 糖苷的分析方法  15-18
    1.2.3 黄酮的分析测定方法  18-19
  1.3 本课题研究意义、内容及创新点  19-21
    1.3.1 本课题的研究意义  19
    1.3.2 研究内容  19-20
    1.3.3 本课题的创新点  20-21
第二章超高效液相色谱-质谱法同时快速测定烟叶中的几种芳香酸和酚酸  21-29
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-22
    2.2.1 仪器  21-22
    2.2.2 标准品  22
    2.2.3 实验试剂  22
    2.2.4 试样样品  22
  2.3 样品处理及仪器条件  22-23
    2.3.1 样品处理  22-23
    2.3.2 色谱质谱条件  23
  2.4 结果与讨论  23-28
    2.4.1 UPLC-MS/MS方法的优化  23-24
    2.4.2 萃取溶剂的选择  24-25
    2.4.3 萃取条件的选择  25
    2.4.4 工作曲线、检测限和定量限  25-26
    2.4.5 方法的精密度和回收率  26-27
    2.4.6 实际样品分析  27-28
  2.5 结论  28-29
第三章 UPLC-MS/MS法快速测定烟草中几种糖苷类香味前体物质  29-39
  3.1 引言  29-30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 仪器、试剂与材料  30
    3.2.2 标准品的配制  30
    3.2.3 样品处理  30-31
    3.2.4 仪器分析条件  31-32
  3.3 结果与讨论  32-37
    3.3.1 糖苷的水解  32
    3.3.2 GC-MS分析  32
    3.3.3 质谱分析  32-34
    3.3.4 UPLC-MS/MS分析  34-36
    3.3.5 标准曲线、回收率及方法精密度  36-37
  3.4 结论与展望  37-39
第四章 UPLC-MS/MS法快速分析烟草中11种香味前体物质  39-50
  4.1 引言  39
  4.2 实验部分  39-41
    4.2.1 仪器、试剂与材料  39-40
    4.2.2 样品处理  40
    4.2.3 色谱质谱条件  40-41
  4.3 结果与讨论  41-49
    4.3.1 香味前体物质的质谱鉴定  41-45
    4.3.2 香味前体物的UPLC-MS/MS分析  45-47
    4.3.3 方法验证  47-48
    4.3.4 标准曲线、回收实验及方法精密度  48
    4.3.5 样品分析  48-49
  4.4 结论  49-50
第五章母离子扫描分析烟草中几种黄酮类物质  50-58
  5.1 引言  50
  5.2 实验部分  50-52
    5.2.1 实验仪器、试剂与材料  50-51
    5.2.2 样品处理  51
    5.2.3 色谱质谱条件  51-52
  5.3 结果与讨论  52-55
    5.3.1 黄酮的质谱鉴定  52-55
    5.5.2 香味前体物的UPLC-MS/MS分析  55
  5.4 方法验证  55-57
  5.5 结论  57-58
第六章总结与展望  58-60
  6.1 总结  58
    6.1.1 定量分析有机酸结果  58
    6.1.2 几种前提物质的断裂规律  58
  6.2 有待进一步研究和解决的问题  58-60
参考文献  60-63
插图和附表清单(先图后表)  63-65
附录A 攻读硕士期间发表论文目录  65-66
致谢  66

UPLC-MS/MS法分析烟草中几类香味前体物质

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