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1，3-二羰基化合物直接烷基化固相绿色化合成方法研究

作　者: 徐国际
导　师: 叶家海
学　校: 南京理工大学
专　业: 有机化学
关键词: 1,3-二羰基化合物 烯丙基醇类化合物 无溶剂 烷基化
分类号: TQ221
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 62次
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内容摘要


本论文研究首次利用SiO2固载的CeCl3·7H2O-NaI体系作为Lewis酸催化剂应用于烯丙醇类对1，3-二羰基化合物直接进行烷基化的合成中，即在SiO2固载的CeCl3·7H2O-NaI Lewis酸催化体系中，用烯丙基醇类化合物作为烷基化试剂，对1，3-二羰基化合物进行直接烷基化。该反应是在无溶剂的条件下进行，为环境友好性绿色化合成过程，反应后处理步骤简单，且催化体系可以循环使用，并能保持很好的催化效果。研究了烯丙基醇类对1，3-二羰基化合物进行直接烷基化的合成工艺。分别以乙酰丙酮和亚苄基异丙醇为底物，对溶剂、反应物摩尔比例、加料方式、催化剂用量、反应时间、反应温度加以优化。通过快速柱层析分离获得相应的产物，并利用核磁共振氢谱和质谱仪等分析鉴定了产品。研究了以乙酰丙酮和亚苄基异丙醇为底物，对SiO2固载的CeCl3·7H2O-NaILewis酸催化体系进行循环使用的效果。通过试验证明该催化体系可以循环使用，并在循环四次后还能保持很好的催化效果（产率大于84％）。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
1 绪论  7-29
  1.1 选题的背景  7-27
    1.1.1 1,3-二羰基化合物烷基化的研究  7-10
    1.1.2 CeCl_3·7H_2O作为Lewis酸催化剂的研究  10-27
      1.1.2.1 CeCl_3·7H_2O作为催化剂的反应研究  10-18
      1.1.2.2 CeCl_3·7H_2O-NaI体系作为催化剂的反应研究  18-24
      1.1.2.3 SiO_2固载CeCl_3·7H_2O-NaI体系作为催化剂的反应研究  24-27
  1.2 选题的目的、内容及意义  27-29
2 实验部分  29-37
  2.1 主要仪器及化学试剂  29
  2.2 各种醇类原料的制备  29-30
    2.2.1 反应路线  29-30
    2.2.2 实验操作  30
  2.3 原料α-乙氧羰基环戊酮的制备  30-31
    2.3.1 反应路线  30-31
    2.3.2 实验操作  31
  2.4 CeCl_3·7H_2O-NaI体系催化的液相烷基化反应  31-32
    2.4.1 反应路线  31
    2.4.2 实验操作  31-32
  2.5 SiO_2固载的CeCl_3·7H_2O-NaI体系催化的固相烷基化反应  32-35
    2.5.1 反应路线  32-33
    2.5.2 实验操作  33-35
  2.6 SiO_2固载的CeCl_3·7H_2O-NaI体系可循环催化效能实验  35-37
    2.6.1 反应路线  35-36
    2.6.2 实验操作  36-37
3 结果与讨论  37-47
  3.1 烷基化反应机理分析  37
  3.2 烷基化反应影响因素  37-39
    3.2.1 催化剂用量对反应的影响  37-38
    3.2.2 反应时间对反应的影响  38
    3.2.3 反应温度对反应的影响  38
    3.2.4 催化剂循环使用次数对反应的影响  38-39
  3.3 反应底物对烷基化反应的影响  39
    3.3.1 不同的烯丙基醇对反应的影响  39
    3.3.2 不同的1,3-二羰基化合物对反应的影响  39
  3.4 产物的分析与表征  39-47
    3.4.1 产物3-(1-苯乙烯基)乙基-2,4-戊二酮(3a)  39-40
    3.4.2 产物3-(1-苯乙烯基)苄基-2,4-戊二酮(3b)  40
    3.4.3 产物3-(1-对甲苯乙烯基)苄基-2,4-戊二酮(3c)  40-41
    3.4.4 产物3-(1-对甲氧基苯乙烯基)苄基-2,4-戊二酮(3d)  41
    3.4.5 产物3-(1-对甲氧基苯乙烯基)乙基-2,4-戊二酮(3e)  41
    3.4.6 产物3-(1-对氯苯乙烯基)苄基-2,4-戊二酮(3f)  41-42
    3.4.7 产物2-(1-苯乙烯基)乙基-3-氧代-丁酸乙酯(3g)  42
    3.4.8 产物2-(1-苯乙烯基)苄基-3-氧代-丁酸乙酯(3h)  42-43
    3.4.9 产物2-(1-对甲苯乙烯基)苄基-3-氧代-丁酸乙酯(3i)  43
    3.4.10 产物2-(1-对甲氧基苯乙烯基)苄基-3-氧代-丁酸乙酯(3i)  43-44
    3.4.11 产物2-(1-对甲氧基苯乙烯基)乙基-3-氧代-丁酸乙酯(3k)  44
    3.4.12 产物2-(1-(2,4-二氯苯乙烯基))苄基-3-氧代-丁酸乙酯(31)  44-45
    3.4.13 产物2-(1-苯乙烯基-苄基)-丙二酸二乙酯(3m)  45
    3.4.14 产物1-(1-苯乙烯基)乙基-2-氧代-环戊酸乙酯(3n)  45
    3.4.15 产物1-(1-苯乙烯基)苄基-2-氧代-环戊酸乙酯(3o)  45-47
结论  47-48
致谢  48-49
参考文献  49-56
附录  56-71

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族烃
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