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环氧氯丙烷合成及磁性纳米材料固载催化剂的探索

作　者: 汪雅
导　师: 许鹏飞
学　校: 兰州大学
专　业: 有机化学
关键词: 二氯丙醇 环氧氯丙烷 纳米四氧化三铁 固载 有机催化剂
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本论文主要对环氧氯丙烷的合成条件及磁性纳米四氧化三铁固载有机催化剂用于有机催化反应进行了初步的探索。首先介绍了现有的环氧氯丙烷生产工艺,我们选择了日益兴起的甘油法工艺,以甘油为原料,试图通过优化反应条件来探索出一条节能环保的生产工艺。通过查阅文献,我们发现反应中产生的水对反应有很大的影响,从如何除掉反应中的水出发,我们设计了一系列的实验,优选出了一条相对节能环保的高效合成路线。实验结果如下：1)氯化实验的最优催化剂为己二酸；2)氯化实验优选的除水条件为耐酸分子筛干燥氯化氢气体及反应体系；3)氯化实验优选出最优催化剂用量为2 mol%,反应温度为80℃,反应10 h即可以达到99%以上的转化率,得到95%以上的稳定产率；4)环化反应的最优条件为以1.2 equiv的40%氢氧化钠溶液作为碱液,75℃反应3 min,可以得到87%的稳定产率。其次还介绍了现有的几种有机催化剂以及固载的有机催化剂在有机催化反应中的应用。为了能更好的打破均相催化与非均相催化之间的界限,我们选择了磁性纳米四氧化三铁作为固载有机催化剂的载体,分别对脯氨酸、金鸡纳碱类催化剂进行了固载,制备了一系列的固载催化剂,并对它们在有机反应中的催化活性进行了实验研究。目前,我们发现制备的固载催化剂对反应速率有明显的促进作用,但是对反应的对映选择性比较低,我们需要进一步研究产生这些结果的原因,改进实验从而找出最佳的反应条件。

全文目录


中文摘要  8-9
Abstract  9-11
第一章 环氧氯丙烷生产工艺综述  11-22
  1.1 环氧氯丙烷及其前体1,3-二氯异丙醇的理化性质  11
  1.2 环氧氯丙烷的应用及生产消费状况  11-14
    1.2.1 环氧氯丙烷的应用  11-12
    1.2.2 1,3-二氯异丙醇的应用  12-13
    1.2.3 环氧氯丙烷的生产消费情况  13-14
  1.3 环氧氯丙烷生产背景技术  14-20
    1.3.1 高温丙烯氯化法  14-16
    1.3.2 乙酸丙烯酯法  16-17
    1.3.3 甘油法  17-18
    1.3.4 其他方法  18-20
  参考文献  20-22
第二章 环氧氯丙烷合成实验部分  22-33
  2.1 本论文的目的及实验思路  22-23
  2.2 甘油法制备二氯丙醇  23-30
    2.2.1 实验试剂及实验仪器  23
    2.2.2 实验过程  23-27
    2.2.3 实验结果分析  27-30
  2.3 二氯丙醇环化制备环氧氯丙烷  30-31
    2.3.1 实验试剂及实验仪器  30
    2.3.2 实验过程  30-31
    2.3.3 实验结果分析  31
  2.4 本章实验小结  31-32
  参考文献  32-33
第三章 固载有机催化剂进展  33-59
  3.1 有机催化剂的定义  33
  3.2 有机催化剂固载的重要意义  33-34
  3.3 有机催化剂固载载体  34-35
    3.3.1 有机载体  34-35
    3.3.2 无机载体  35
  3.4 有机催化剂和载体之间的结合方式  35-36
    3.4.1 通过共价键结合  35-36
    3.4.2 通过非共价键结合  36
  3.5 有机催化剂固载实例  36-51
    3.5.1 固载相转移催化剂  36-42
    3.5.2 固载氧化剂类催化剂  42-44
    3.5.3 固载有机酸类催化剂  44-46
    3.5.4 固载有机碱类催化剂  46-49
    3.5.5 固载氨基酸类催化剂  49-51
  参考文献  51-59
第四章 固载催化剂的初步探索  59-79
  4.1 引言  59-61
    4.1.1 纳米四氧化三铁固载脯氨酸  59-60
    4.1.2 纳米四氧化三铁固载金鸡纳碱类催化剂  60-61
  4.2 结果与讨论  61-69
    4.2.1 纳米四氧化三铁固载脯氨酸  61-63
    4.2.2 纳米四氧化三铁固载金鸡纳碱类催化剂及其在Michael加成反应中的应用  63-69
  4.3 实验部分  69-76
    4.3.1 仪器与试剂  69
    4.3.2 实验步骤  69-76
  4.4 本章实验小结及工作展望  76-77
  参考文献  77-79
附录1 氯化体系~1H NMR谱图  79-81
附录2 固载的有机催化剂NMR谱图、ESI源质谱  81-84
附录3 MNP固载的催化剂红外谱图  84-86
研究生期间发表论文  86-87
致谢  87

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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