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生物柴油及其精细化工产品分析方法研究
作 者: 贾朝辉
导 师: 胡德禹
学 校: 贵州大学
专 业: 农药学
关键词: 生物柴油 酸化油 千金子 气相色谱法 环氧氯丙烷 硬脂酸甲酯磺酸钠 分析方法
分类号: TE667
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
生物柴油是天然油脂与低级醇通过酯交换反应得到的环境友好的生物质能源。本文分别对两种贵州产原料油(酸化油、千金子油)通过酯交换反应得到的生物柴油进行定性定量分析,并建立了生物柴油精细化工产品(环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和脂肪酸甲酯磺酸盐)的分析方法。通过GC-MS鉴定酸化油生物柴油、千金子油生物柴油中脂肪酸甲酯的主要化学成分。实验结果表明:酸化油生物柴油样品中脂肪酸甲酯主要为棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯;千金子油生物柴油中脂肪酸甲酯主要为棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、芥酸甲酯。采用毛细管GC-FID-外标法定量分析生物柴油中脂肪酸甲酯的质量百分数,同时考察了方法的准确度、精密度、重现性。实验结果表明:方法线性关系良好,相对标准偏差在2%以内,回收率在96%~101%之间。以上结果说明方法灵敏度、准确度和精密度均达到了色谱分析检测的要求。采用HP-INNOWax(30m×0.32 mm×0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。实验结果表明,方法线性关系良好,相对标准偏差在1%以内,回收率在98%~103%之间。该方法可准确测定反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇三种物质的含量,可作为环氧氯丙烷产品质量监控,并为该产品的研究与开发提供有效的参考数据,以促进其工业生产。以生物柴油中脂肪酸甲酯为原料衍生制备的精细化工产品脂肪酸甲酯磺酸盐在表面活性方面表现良好。采用两相滴定法,在水和三氯甲烷的两相介质中,以酸性混合指示剂,用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓直接滴定分析脂肪酸甲酯磺酸钠盐(硬脂酸甲酯磺酸钠盐)中阴离子活性物含量;通过用酚红指示剂法测定脂肪酸甲酯磺酸钠盐(硬脂酸甲酯磺酸钠盐)中阴离子活性物含量,酸价的测定、脂肪酸钠的测定,计算脂肪酸磺酸二钠盐(硬脂酸甲酯磺酸二钠盐);最后得到脂肪酸甲酯磺酸钠盐(硬脂酸甲酯磺酸钠盐)的含量。实验结果表明,该方法较准确,能及时用于生产控制过程中。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-7 缩略词列表 7-8 前言 8-10 第一章 文献综述 10-25 1.1 生物柴油分析方法研究进展 10-15 1.2 环氧氯丙烷及其中间体1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇分析方法研究进展 15-18 1.3 磺酸盐类化合物分析方法研究进展 18-25 第二章 研究思路设计 25-27 2.1 研究目的和意义 25 2.2 技术路线 25-26 2.3 拟解决的关键问题 26-27 第三章 酸化油生物柴油分析方法研究 27-36 3.1 仪器及主要试剂 27 3.2 实验部分 27-29 3.3 结果与讨论 29-35 3.4 小结 35-36 第四章 千金子生物柴油分析方法研究 36-44 4.1 仪器及药品 36 4.2 实验部分 36-38 4.3 结果与讨论 38-43 4.4 小结 43-44 第五章 环氧氯丙烷及其中间体分析方法研究 44-48 5.1 仪器和试剂 44 5.2 色谱操作条件 44 5.3 操作步骤 44-46 5.4 结果与讨论 46-47 5.5 小结 47-48 第六章 脂肪酸甲酯磺酸盐分析方法研究 48-53 6.1 仪器和试剂 48 6.2 实验原理 48 6.3 实验步骤 48-51 6.4 方法的验证 51-52 6.5 小结 52-53 第七章 结论 53-54 7.1 本论文取得的成果 53 7.2 本论文创新之处 53 7.3 本论文不足之处与展望 53-54 致谢 54-55 参考文献 55-61 附录 61-62 附图 62-70
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中图分类: > 工业技术 > 石油、天然气工业 > 石油、天然气加工工业 > 人造石油 > 从其他原料提取石油
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