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焦化苯中杂质的分析与脱除

作　者: 李晓良
导　师: 赵炜
学　校: 太原理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 焦化苯高锰酸钾苯酚烯烃噻吩脱除
分类号: TQ522.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

焦化苯中含有难以脱除的杂质,限制了焦化苯的应用领域。在焦化苯杂质的脱除工艺中最关键的是有机硫和烯烃的脱除,氧化法作为一种新的脱除焦化苯中杂质的技术逐渐成为研究的热点。本文采用一种经过萃取处理过的焦化精苯为原料,以高锰酸钾为氧化剂进一步脱除其中的杂质。首先,应用GC-MS对焦化精苯中的杂质进行分析,结果发现检测不到任何杂质。采用紫外分光光度计对用氢氧化钠处理过的焦化精苯底物进行分析,发现其中含有苯酚杂质。通过质量分数为30%的氢氧化钠溶液处理将其中的苯酚杂质转化为酚钠而脱除,同时优化了处理时间,得出当处理时间为2.0h时,苯酚的脱除量最大。其次,通过电位滴定法定量分析了焦化精苯中烯烃含量,其溴价为0.0423gBr·100mL^-1。采用高锰酸钾氧化法脱除其中的烯烃,并考察了温度对脱除烯烃的影响。得出单纯使用高锰酸钾对样品进行氧化处理,可以脱除其中的50%⁶0%的烯烃,而且适当提高氧化处理温度,对降低溴价和酸洗比色有一定的帮助。最后,应用气相色谱-火焰光度检测器和微库仑仪分别测定了焦化精苯中噻吩含量和全硫含量,通过高锰酸钾溶液和高锰酸钾与六水合氯化铁的混合溶液分别对焦化精苯中的噻吩进行脱除,考察了时间、温度、浓度、六水合氯化铁用量等因素对脱除噻吩的影响。实验发现单独的高锰酸钾对脱除焦化精苯中的噻吩有一定的效果,随着反应时间的增加和反应温度的升高噻吩的脱除率有一定的提高,但是并不能达到深度脱硫的效果。在高锰酸钾氯化脱除焦化精苯中噻吩的过程中,发现增加处理时间对噻吩的氯化脱除有明显的作用,在焦化精苯(含噻吩硫71.7mg·L^-1):高锰酸钾(45g·L^-1):六水合氯化铁(45g·L^-1)=5:2:1的体积比条件下,连续处理4h后,苯中噻吩的脱除率可以达到100%。增加六水合氯化铁的用量对氯化脱除噻吩也有明显的作用。在相同条件下,当六水合氯化铁的质量浓度从12g·L^-1增加到45g·L^-1时,噻吩的脱除率可以从35.09%增加到100%。在分析过程中通过GCMS确定了氯代产物的分子结构,搞清楚了氯化铁和高锰酸钾氯化脱除噻吩的机理,并通过理论分析证明了反应机理的可靠性。其机理如下面反应方程式所示:

全文目录

摘要  3-6
ABSTRACT  6-13
第一章文献综述  13-33
  1.1 研究背景  13
  1.2 焦化苯中不饱和烃的种类及其脱除方法  13-14
  1.3 焦化苯中酚类化合物的种类及其脱除方法  14-15
  1.4 焦化苯中硫化物的种类及性质  15-17
    1.4.1 二硫化碳  16
    1.4.2 噻吩  16-17
  1.5 脱除噻吩硫的方法  17-28
    1.5.1 常用的脱除噻吩硫的化学方法  17-21
    1.5.2 常用的脱除噻吩硫的物理方法  21-24
    1.5.3 其它脱除噻吩硫的方法  24-28
  1.6 氧化脱硫研究进展  28-30
    1.6.1 有机酸催化双氧水氧化脱硫  28
    1.6.2 杂多酸催化双氧水氧化脱硫  28
    1.6.3 分子筛催化双氧水氧化脱硫  28-29
    1.6.4 超声波协助双氧水氧化脱硫  29
    1.6.5 臭氧氧化脱硫  29
    1.6.6 分子氧氧化脱硫  29-30
    1.6.7 NO_2/HNO_3 氧化脱硫  30
    1.6.8 光催化氧化脱硫  30
  1.7 论文选题  30-33
第二章实验部分  33-51
  2.1 实验原料和仪器  33-35
    2.1.1 实验原料和规格  33-34
    2.1.2 实验仪器及其型号  34
    2.1.3 焦化精苯的技术指标  34-35
  2.2 实验步骤  35-36
    2.2.1 溶液的配置  35
    2.2.2 样品的前处理  35
    2.2.3 样品的氧化和卤化  35-36
  2.3 焦化精苯和实验产物的分析  36-51
    2.3.1 噻吩和二硫化碳含量的测定  36-47
    2.3.2 全硫含量的测定  47-51
第三章焦化苯中酚类和烯烃类化合物的分析与脱除  51-61
  3.1 焦化精苯的GC-MS 分析  51-52
  3.2 焦化精苯中酚类化合物的分析与脱除  52-56
    3.2.1 酚类化合物的性质和分析方法  52-53
    3.2.2 酚类化合物的定性分析  53-54
    3.2.3 酚类化合物的脱除  54-56
  3.3 焦化精苯中烯烃类化合物的分析与脱除  56-60
    3.3.1 烯烃类化合物的性质  57
    3.3.2 烯烃类化合物的定量分析  57-58
    3.3.3 烯烃类化合物的脱除  58-60
  3.4 本章小结  60-61
第四章焦化精苯中全硫和噻吩的脱除研究  61-81
  4.1 焦化精苯的成分特征  61
  4.2 实验方法  61-62
  4.3 高锰酸钾氧化脱除焦化苯中噻吩的研究  62-66
  4.4 焦化苯中噻吩的氯化脱除研究  66-80
    4.4.1 高锰酸钾和Lewis 酸作用脱除非噻吩类硫化物的机理  66-67
    4.4.2 焦化精苯中噻吩的氯化脱除机理  67-71
    4.4.3 反应条件对氯化脱除焦化精苯中噻吩的研究  71-72
    4.4.4 氯化反应过程讨论  72-77
    4.4.5 氯代噻吩与苯的分离  77
    4.4.6 氯化反应对焦化精苯中其它物质产生的影响  77-80
  4.5 本章小结  80-81
第五章结论  81-83
参考文献  83-91
致谢  91-92
发表论文  92

焦化苯中杂质的分析与脱除

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