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绿色电极的制备及其在环境和食品分析中的应用研究

作　者: 谢学英
导　师: 李念兵
学　校: 西南大学
专　业: 物理化学
关键词: 化学修饰电极 差分脉冲伏安法 铋膜电极 锡膜电极 有机化合物
分类号: O646.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


汞膜电极在电分析化学研究中发挥着很大的作用,但由于汞（包括金属汞和汞离子）具有毒性,人们一直在寻找能代替汞膜电极的新型绿色电极。至从2000年Wang等把铋膜电极运用于电化学研究领域,该类电极的运用和研究一直引起许多电分析化学工作者的广泛关注。铋膜电极不仅可以用于痕量金属离子的测定,而且可以用于某些有机物分子的检测。锡也是一种“绿色”环保型金属元素,毒性小,成本低。近年来,我们实验室开展了绿色环保型锡膜电极的研制及其应用研究,取得一些有意义的研究成果,为了进一步扩大铋膜和锡膜电极的应用范围,丰富环境友好电极的研究内容,本文主要开展了如下研究工作：1.聚对氨基苯磺酸/铋膜电极测定偶氮化合物采用电化学聚合方法在裸玻碳电极表面构建稳定的聚对氨基苯磺酸膜。利用预镀铋膜的方法将铋电沉积到聚对氨基苯磺酸修饰的裸玻碳电极上,形成聚对氨基苯磺酸／铋膜电极。扫描电镜（SEM）表征发现,铋能在聚对氨基苯磺酸聚合膜表面形成铋纳米颗粒。采用差分脉冲伏安法,利用该电极完成了对偶氮化合物1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）、4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）、偶氮苯的测定。实验结果表明,聚对氨基苯磺酸膜的构建,使得偶氮化合物在修饰电极上有更灵敏的电化学响应。在最佳实验条件下,PAN,PAR,偶氮苯的检测限分别为4.1×10-8,3.3×10-8和3.8×10-8mol L-1。对影响偶氮化合物测定的物质进行了干扰分析。将该电极用于实际样品中偶氮化合物含量的测定,结果令人满意。2.聚苯胺／铋膜电极测定苏丹红Ⅰ在裸玻碳电极表面修饰导电聚合物——聚苯胺,形成聚苯胺修饰电极。采用预镀铋膜法将铋电沉积到该聚合膜上,制得新型聚苯胺／铋膜电极。利用差分脉冲伏安法研究了苏丹红1在该电极上的电化学响应。与铋膜电极相比,苏丹红Ⅰ在此新电极上产生较强的响应信号。在最佳实验条件下,苏丹红Ⅰ还原峰电流与其浓度在1.0×10-7到2.0×10-4 mo1 L-1范围内成线性关系,检测限为3.3×10-8 mol L-1。实验结果表明：该电极能用于实际样品中苏丹红Ⅰ含量的测定。3.铋膜／锡膜电极的研究及用于4-硝基酚的测定采用电沉积方法将铋离子、锡离子共沉积到裸玻碳电极表面,制得锡膜／铋膜电极。利用循环伏安和差分脉冲伏安法对4-硝基酚进行测定。重点考察了铋离子和锡离子的用量比对测定结果的影响。实验结果表明,与铋膜电极和锡膜电极相比,该修饰电极在灵敏度方面显示了较强的优势,4-硝基酚检测范围为5.0×10-8～3.0×10-4mol L-1,相关系数为0.9993,检测限为4.7×10-8molL-1。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-9
Chapter 1 Introduction  9-23
  1.1 Introduction  9-10
  1.2 Introduction of bismuth film electrodes  10-15
    1.2.1 Substrates of bismuth film electrodes  10-11
    1.2.2 Preparation and cleaning of bismuth film electrodes  11-13
    1.2.3 Morphology of bismuth film electrodes  13
    1.2.4 Analytical application of bismuth film electrodes  13-15
  References  15-23
Chapter 2 Determination of azo compounds by differential pulse voltammetry at abismuth/poly(p-aminobenzene sulfonic acid) film electrode and its application infood stuffs  23-37
  2.1 Introduction  23-24
  2.2 Experimental  24-26
    2.2.1 Materials  24-25
    2.2.2 Apparatus  25
    2.2.3 General procedures  25-26
  2.3. Results and discussion  26-33
    2.3.1 Characterization of the electrodes in a Fe(CN)_6~(3-)/Fe(CN)_6~(4-) solution  26-27
    2.3.2 Scanning electron microscopy (SEM) of the electrodes  27-28
    2.3.3 Differential pulse voltammetric (DPV) response of the azo compounds at the Bi/poly(p-ABSA) film electrode  28
    2.3.4 Optimized conditions for the preparation of the Bi/poly(p-ABSA) film electrode  28-30
    2.3.5 Effect of pH  30-31
    2.3.6 Calibration curves  31-32
    2.3.7 Interference study  32
    2.3.8 Analysis of real samples  32-33
  2.4. Conclusions  33-34
  References  34-37
Chapter 3 Determination of Sudan I on bismuth/poly(aniline) film electrode andapplication for detection in food stuffs  37-51
  3.1 Introduction  37-38
  3.2. Experimental  38-40
    3.2.1 Materials  38-39
    3.2.2 Apparatus  39
    3.2.3 General procedures  39-40
  3.3 Results and discussion  40-47
    3.3.1 Electropolymerization of aniline at the GCE surface  40
    3.3.2 Characterization of the electrodes  40-42
    3.3.3 Differential pulse voltammetric (DPV) response of Sudan I at the bismuth/poly(aniline) electrodes  42
    3.3.4. Selection of the appropriate conditions for the preparation of the bismuth/poly(aniline) film electrode  42-44
    3.3.5 Optimization of the analytical signal  44-45
    3.3.6 Calibration curves  45-46
    3.3.7 Interference study  46
    3.3.8 Analysis of real samples  46-47
  3.4. Conclusions  47-48
  References  48-51
Chapter 4 Electrochemical detection of 4-nitrophenols at a bismuth/stannum filmmodified glassy carbon electrode  51-64
  4.1. Introduction  51-52
  4.2 Experimental  52-54
    4.2.1 Materials  52-53
    4.2.2 Apparatus  53
    4.2.3 General procedures  53-54
  4.3. Results and discussion  54-60
    4.3.1 Characterization of modified electrodes in a Fe(CN)_6~(3-)/Fe(CN)_6~(4-)solution  54
    4.3.2 Differential pulse voltammetric(DPV)response of the 4-nitrophenol at the at the Sn/Bi/GCE  54-55
    4.3.3 Effect of scan rate on the peak current  55-56
    4.3.4. Selection of the appropriate conditions for the preparation of the Sn/Bi/GCE  56-58
    4.3.5 Effect of supporting electrolyte and solution pH  58
    4.3.6 Callbration curves  58-59
    4.3.7 Interference study  59
    4.3.8 Analysis of real samples  59-60
  4.4. Conclusions  60-61
  References  61-64
Conclusions  64-65
致谢  65-66
附录  66

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 电化学、电解、磁化学 > 电解与电极作用
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