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涂料中挥发性有机化合物的检测方法研究

作　者: 薛希妹
导　师: 单宝田；刘心同
学　校: 中国海洋大学
专　业: 分析化学
关键词: 涂料挥发性有机化合物气相色谱-质谱法检测
分类号: TQ630.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

涂料作为一种装饰及功能性材料,已广泛应用于现代工业和生产生活中,随着人们环保和健康意识的增强,涂料的安全使用已成为人们关注的焦点;涂料中有毒有害物质的来源包括原材料、生产加工中的化学处理,以及为保证产品质量或赋予产品特殊功能而加入的各种助剂,这些原材料和助剂的使用均不同程度地释放有毒有害物质,如甲醛、醇类、卤代烃、苯系物、游离二异氰酸酯(TDI、HDI)以及挥发性有机化合物(VOCs)等。挥发性有机化合物主要成分为烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类等,由于其成分复杂,所表现出的毒性、刺激性、致癌性和具有的特殊气味会导致人体出现不适反应,并对人体健康造成较大影响。因此,1977年美国环保局(EPA)制订了大气净化法规,对189种有害溶剂(包括甲醇、甲苯、二甲苯、丁酮、甲基异丁基酮等涂料常用溶剂)的排放标准进行了限定;早在2001年我国对涂料中挥发性有机化合物的含量就制定了强制性限量标准,近期不仅对涂料中挥发性有机化合物的检测方法进行了修订,对其限量提出了更为苛刻的要求。但目前同时检测涂料中挥发性有机化合物(如醇类、苯系物、卤代烃、单丁醚类、游离二异氰酸酯以及醋酸酯类等)的研究较少。本文系统研究了涂料中多种挥发性有机化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测方法,解决了现有检测方法分离度差和回收率低的难题;本方法的建立不仅能满足进出口涂料的批量快速检测需要,并且对于人们身体健康和我国生态环境保护具有十分重要的意义。本论文的主要结论如下:1.系统研究了内墙涂料(水性涂料)中24种挥发性有机化合物(醇类、卤代烃、单丁醚类以及醋酸酯类)的气相色谱-质谱同时检测方法;重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的难题,建立了无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系;改善了各种化合物的回收率,特别是提高了二元醇类化合物的回收率,优化后的实验条件下,样品的加标回收率为70%～94%,相对标准偏差不大于6.8%,检出限为3.1～10.6 mg/L,在30～300 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数大于0.99。2.系统研究了溶剂型涂料中16种挥发性有机化合物(甲醇、卤代烃、苯系物和游离二异氰酸酯)的气相色谱-质谱同时检测方法;重点研究了乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃和乙腈四种有机溶剂对各种挥发性有机化合物的提取和分离状况,对样品前处理和色谱分析条件进行了优化。样品中加入2-溴丙烷和1,2,4-三氯苯作为内标,乙腈超声萃取并用有机膜过滤后,用气相色谱-质谱仪进行测定,内标法定量。结果表明:各种挥发性有机化合物在5～200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;样品的加标回收率为80.2%～105.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于5.0%,检出限为0.08～1.41 mg/L。本论文的主要创新如下:1.本论文首次建立了水性涂料中24种VOCs(醇类、苯系物、单丁醚类以及醋酸酯类)化合物的GC-MS同时检测方法;重点研究了乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯和二氯甲烷四种有机溶剂对各种挥发性有机化合物的提取和分离状况;研究了无水硫酸钠的使用对回收率的影响规律,解决了二元醇类化合物回收率低的难题。2.本论文首次建立了溶剂型涂料中16种VOCs(甲醇、卤代烃、苯系物以及游离二异氰酸酯)化合物的GC-MS同时检测方法;重点研究了乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃和乙腈四种有机溶剂对各种挥发性有机化合物的提取和分离状况,对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,对内标化合物进行了探讨,最终确定以2-溴丙烷和1,2,4-三氯苯作为内标物,用气相色谱-质谱仪进行检测。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章文献综述  12-26
  0 引言  12-13
  1.1 涂料的定义、分类及用途  13-15
    1.1.1 涂料定义.  13
    1.1.2 涂料分类和用途  13-15
  1.2 涂料中的有毒有害物质  15-20
    1.2.1 涂料中的重金属及其危害  16-17
    1.2.2 挥发性有机化合物  17-18
    1.2.3 VOCs 污染的主要来源  18
    1.2.4 VOCs 的种类  18
    1.2.5 VOCs 对人体的危害  18-19
    1.2.6 苯系物  19
    1.2.7 甲苯二异氰酸酯  19
    1.2.8 卤代烃  19-20
  1.3 目前VOCs 的主要分析方法  20-24
    1.3.1 样品预处理  20-21
    1.3.2 现有VOCs 的检测标准  21-23
    1.3.3 VOCs 的分析方法  23-24
  1.4 本课题研究的目的和意义  24-26
第二章气相色谱-质谱法测定水性涂料中挥发性有机化合物的研究  26-47
  2.1 实验部分  26-27
    2.1.1 仪器与试剂  26
    2.1.2 色谱与质谱条件  26-27
    2.1.3 实验方法  27
  2.2 结果与讨论  27-46
    2.2.1 提取溶剂的选择  27
    2.2.2 GC-MS 条件的优化  27-29
    2.2.3 提取体系的研究  29-32
    2.2.4 线性关系与检出限  32-44
    2.2.5 方法的精密度与样品的加标回收率  44-46
    2.2.6 样品检测  46
  2.3 本章小结  46-47
第三章气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中挥发性有机化合物的研究  47-67
  3.1 实验部分  47-48
    3.1.1 仪器与试剂  47
    3.1.2 色谱-质谱条件  47-48
    3.1.3 涂料样品前处理  48
  3.2 结果与讨论  48-66
    3.2.1 条件实验  48-54
    3.2.2 GC-MS 条件的优化  54-55
    3.2.3 线性关系与检出限  55-64
    3.2.4 方法的精密度与样品的加标回收率  64-65
    3.2.5 实际样品的检测  65-66
  3.3 本章小结  66-67
第四章本论文的工作及创新  67-70
  4.1 水性涂料中挥发性有机化合物同时检测方法的建立  67-68
  4.2 溶剂型涂料中挥发性有机化合物同时检测方法的建立  68-70
参考文献  70-76
致谢  76-77
个人简历  77
发表的学术论文  77

涂料中挥发性有机化合物的检测方法研究

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