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超临界CO_2流体萃取土壤中苄嘧磺隆的研究

作　者: 史艳伟
导　师: 陈长水
学　校: 华中农业大学
专　业: 农药学
关键词: 超临界CO2流体萃取 苄嘧磺隆 蒙脱石 高岭土 胡敏酸 溶解度 模型
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


苄嘧磺隆（BSM）是一种超高效的磺酰脲类除草剂。由于其残留可对当茬及后茬作物造成药害,且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重,所以研究苄嘧磺隆在土壤中的残留分析方法具有重要意义。本文选用超临界CO2流体萃取法,对苄嘧磺隆在土壤中的残留提取进行了较为系统的研究。主要研究结果如下:1、苄嘧磺隆在超临界CO2流体中平衡溶解度的测定采用动态法首次测定了苄嘧磺隆在超临界CO2流体中的溶解度。以研究相对成熟的萘在超临界CO2流体中的溶解度实验值与文献值作对比,验证装置的可靠性。实验所用的压力范围为10MPa～35MPa,温度为308.15K、318.15K和328.15K,结果表明其溶解度摩尔分数为4.13×10-7～1.93×10-6。对测定结果进行了Chrastil密度型模型和Chrastil改进模型的模拟,模拟结果均取得较好的吻合。Chrastil密度型模型归纳出了苄嘧磺隆溶解度与CO2密度之间的关系式为lny=1.74515lnρ-3457.74191/T+5.8819,Chrastil改进模型的模拟效果稍优于Chrastil密度型模型,模拟所得的平均相对偏差为8.82%,根均平方为11.3%,两者很接近,这表明理论模型的可操作性很好。2、超临界CO2流体萃取土壤中苄嘧磺隆的方法研究（1）采用单因素试验法对萃取压力、萃取温度、萃取时间、改性剂种类、改性剂含量、出口温度以及萃取方式等因素的影响进行了考察。实验表明,最佳改性剂为甲醇,含量15%,无需静态萃取,其他条件因素对苄嘧磺隆萃取率的影响在开始阶段均为正相关。（2）综合单因素试验结果,采用L16（45）正交表设计试验,结果分析表明,各因素的影响程度依次为:萃取压力＞萃取温度＞改性剂含量＞萃取时间＞出口温度。（3）根据正交试验结果,采用中心组合设计法（三因素三水平的响应面分析）对萃取条件进行优化,建立了苄嘧磺隆萃取率的二次回归方程。此模型回归方程为:Y=86.4233+8.0413X1-2.4713X2-1.0050X3-2.1217X12+4.9800X1X2-4.0867X22+0.3725X1X3-6.5675X2X3-6.7342X32,相关系数R2=0.9676,模型的拟合性好,压力、提取温度和改性剂含量三个因素均为极显著。通过响应面分析及岭嵴分析得到了优化组合条件为:压力34.83MPa,温度为57℃,改性剂含量为14.4%,理论上苄嘧磺隆的萃取率为92.69%,验证值为93.45%。该方法的最低检出限（按S/N=3计）为0.028mg/L,平均加标回收率为81.3%～93.6%,相对标准偏差（RSD）在3.41%～8.63%之间。3、土壤中高岭土、蒙脱石和胡敏酸含量对苄嘧磺隆萃取率的影响通过正交试验以及单因素添加试验研究BSM的SF-CO2萃取率,发现对萃取率的影响大小为高岭土＞蒙脱石＞胡敏酸。利用SAS软件回归分析得出三种物质的含量对萃取率的影响均为极显著,并且随着三种物质含量的增多萃取率均逐渐减小。而在对吸附常数与萃取率的回归分析后发现,吸附常数与萃取率的相关性很大,不同高岭土、蒙脱石和胡敏酸添加量的土壤复合物吸附苄嘧磺隆的Kf值对萃取率的影响均为极显著,这说明超临界萃取率的大小受吸附的影响很大。

全文目录


摘要  7-9
Abstract  9-11
缩略语表  11-12
第一章 前言  12-24
  1 磺酰脲类除草剂及苄嘧磺隆  12-14
    1.1 磺酰脲类除草剂  12-13
    1.2 苄嘧磺隆  13-14
  2 磺酰脲类除草剂残留分析的前处理研究进展  14-20
    2.1 液液萃取法  14-15
    2.2 固相萃取法  15-16
    2.3 支持性液膜萃取法  16
    2.4 连续性流体液膜萃取法  16-17
    2.5 离子交换膜萃取法  17
    2.6 微波辅助萃取法  17-18
    2.7 分子印迹聚合体富集法  18
    2.8 其它萃取方法  18-19
    2.9 超临界流体萃取法  19-20
  3 超临界流体萃取技术  20-23
    3.1 超临界流体萃取技术的发展  20-21
    3.2 超临界流体的性质及其萃取原理  21-22
    3.3 常用的超临界萃取溶剂  22-23
  4 本课题研究意义及目的  23-24
第二章 苄嘧磺隆的测定方法及在超临界CO_2流体中溶解度的研究  24-35
  1 测定条件的研究  25-27
    1.1 实验仪器和试剂  25
    1.2 高效液相色谱测定  25-27
      1.2.1 色谱条件的选择  25-26
      1.2.2 标准曲线的绘制  26-27
  2 苄嘧磺隆在超临界CO_2流体中溶解度的研究  27-33
    2.1 实验仪器与材料  27
    2.2 实验方法  27-28
      2.2.1 装置的可靠性检测  27
      2.2.2 动态法测定BSM的溶解度  27
      2.2.3 检测分析方法  27-28
      2.2.4 模型拟合  28
    2.3 实验结果与讨论  28-33
      2.3.1 萘测定条件的研究  28-29
      2.3.2 仪器的可靠性分析  29-30
      2.3.3 BSM溶解度实验结果  30-31
      2.3.4 经验方程对溶解度数据的关联  31-33
        2.3.4.1 Chrastil密度型经验方程对溶解度数据的关联  31-33
        2.3.4.2 lny与P的非线性关系  33
  3 结论  33-35
第三章 超临界CO_2流体萃取土壤中苄嘧磺隆的研究  35-52
  1 实验试剂与仪器  35-36
  2 实验方法  36-37
    2.1 实验设计  36
    2.2 实验步骤  36-37
  3 实验结果与讨论  37-50
    3.1 单因素试验  37-42
      3.1.1 改性剂的选择  37-38
      3.1.2 改性剂含量对萃取率的影响  38-39
      3.1.3 压力对萃取率的影响  39
      3.1.4 萃取温度对萃取率的影响  39-40
      3.1.5 出口温度对萃取率的影响  40-41
      3.1.6 静态萃取时间对萃取率的影响  41-42
      3.1.7 动态萃取时间对萃取率的影响  42
    3.2 正交试验  42-44
    3.3 中心组合试验  44-49
      3.3.1 实验设计与结果  44-45
      3.3.2 回归方程分析及检验  45-46
      3.3.3 响应面分析  46-47
      3.3.4 岭嵴分析  47-49
    3.4 回收率及精密度试验  49
    3.5 液相图谱  49-50
  4 结论  50-52
第四章 土壤中高岭土、胡敏酸以及蒙脱石含量对苄嘧磺隆萃取率的影响  52-59
  1 实验试剂与仪器  52-53
  2 实验方法  53-54
    2.1 供试样品的制备  53
    2.2 高岭土、胡敏酸和蒙脱石三种物质对BSM萃取率的影响  53
      2.2.1 正交试验  53
      2.2.2 单因素添加试验  53
    2.3 高岭土、胡敏酸和蒙脱石三种物质与BSM吸附能力的关系  53-54
    2.4 BSM的吸附常数与萃取率的关系拟合  54
  3 结果分析  54-58
    3.1 高岭土、胡敏酸和蒙脱石三种物质对BSM萃取率的影响  54-56
      3.1.1 正交试验  54-55
      3.1.2 单因素添加试验  55-56
    3.2 等温吸附  56-57
    3.3 吸附常数K_f与萃取率的拟合  57-58
  4 结论  58-59
第五章 结论  59-62
  1 主要结论  59-60
    1.1 BSM的检测方法及在SF-CO_2中的溶解度  59
    1.2 超临界CO_2流体萃取BSM  59-60
    1.3 高岭土、蒙脱石以及胡敏酸的含量与BSM萃取率的关系  60
  2 主要创新点  60-61
  3 展望  61-62
参考文献  62-68
致谢  68-69
附录  69

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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