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碳化钼的合成表征与喹啉加氢脱氮性能研究

作　者: 罗运强
导　师: 靳广洲
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 碳化钼 助剂 表征 喹啉 加氢脱氮
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


随原油劣质化趋势加大和环保法规的日益严格,开发新型高效加氢脱硫、脱氮催化剂已成为加氢精制领域新的研究热点。本文采用程序升温还原碳化反应制备了碳化钼催化剂,并用TG-DTA技术对氧化钼的还原碳化机理进行了研究,借助XRD、BET、GEM、XPS等技术对制备的催化剂进行了表征,以喹啉/环己烷溶液为模型化合物,在高压微反装置上对制备的碳化钼催化剂的喹啉加氢脱氮性能进行了评价。结果表明,MoO3可在程序升温条件下于CH4/H2气氛中还原碳化为β-Mo2C,其适宜的还原碳化温度675℃,恒温保持180min。Ni助剂的加入可降低MoO3的还原碳化始、终点温度,增大催化剂的比表面积.Co助剂的可降低MoO3的还原碳化起始温度,但对还原碳化终点温度影响不大,并能抑制Mo2C颗粒的生长,从而有利于提高碳化钼催化剂的比表面积。Mo2C催化剂表现出了较高的加氢脱氮活性,其在反应压力3.0MPa,反应液时空速8h-1,H2/原料液体积比500:1,340℃反应温度下的喹啉加氢脱氮活性达到了41.3%,比相应MoS2和MoO3分别提高了约8和28个百分点。Ni、Co助剂的加入对Mo2C喹啉加氢脱氮活性有明显的促进作用,在上述反应条件下,Ni/Mo比为0.3和Co/Mo原子比为0.4制得的Ni-Mo2C和Co-Mo2C催化剂的喹啉脱氮率分别达到了98.2%和98.0%,相应都提高了约47百分点。Ni-Mo2C催化剂合成条件以还原碳化温度625℃、还原碳化时间为180min较为适宜;而Co-Mo2C催化剂合成条件以还原碳化温度650℃、还原碳化时间为180min较为适宜。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章 前言  13-15
第二章 文献综述  15-24
  2.1 加氢精制催化剂的研究进展  15-16
  2.2 加氢脱氮反应机理  16-18
  2.3 碳化钼催化剂的研究进展  18-22
    2.3.1 碳化钼催化剂的制备方法  19-20
    2.3.2 碳化钼催化剂的助剂  20-21
    2.3.3 碳化钼催化剂的载体  21
    2.3.4 碳化钼催化剂的表征方法  21-22
  2.4 研究中的一些问题  22
  2.5 主要研究内容  22-24
第三章 实验部分  24-28
  3.1 实验药品及仪器  24-25
    3.1.1 实验药品  24-25
    3.1.2 实验仪器  25
  3.2 碳化钼催化剂的制备  25
    3.2.1 碳化钼催化剂前驱体的制备  25
    3.2.2 碳化钼催化剂的制备  25
  3.3 碳化钼催化剂加氢脱氮性能的评价  25-26
  3.4 TG-DTA原位实验  26
  3.5 碳化钼催化剂的表征  26-28
    3.5.1 XRD表征  26
    3.5.2 BET表征  26
    3.5.3 SEM表征  26-27
    3.5.4 XPS表征  27-28
第四章 碳化钼催化剂合成的TG-DTA原位实验  28-32
  4.1 MoO_3在CH_4/H_2气氛中的TG-DTA行为分析  28-29
  4.2 NI助剂对MoO_3在CH_4/H_2气氛中TG-DTA行为的影响  29-30
    4.2.1 Ni-Mo双金属氧化物在CH_4/H_2气氛中TG-DTA行为分析  29-30
  4.3 Co助剂对MoO_3在CH_4/H_2气氛中TG-DTA行为的影响  30-31
    4.3.1 Co-Mo双金属氧化物在CH_4/H_2气氛中TG-DTA行为分析  30-31
  4.4 小结  31-32
第五章 碳化钼催化剂的表征  32-47
  5.1 碳化钼催化剂的XRD表征  32-40
    5.1.1 Mo_2C的XRD表征  32-36
    5.1.2 Ni助剂的加入对Mo_2C催化剂XRD谱图的影响  36-38
    5.1.3 Co助剂的加入对Mo_2C催化剂XRD谱图的影响  38-40
  5.2 碳化钼催化剂的SEM表征  40-42
    5.2.1 Mo_2C催化剂的表面形貌  40-41
    5.2.2 Ni和Co助剂对Mo_2C催化剂的表面形貌的影响  41-42
  5.3 XPS表征  42-45
    5.3.1 Mo_2C催化剂的XPS表征  42-44
    5.3.2 Ni助剂对Mo_2C表面元素组成以及价态分布的影响  44-45
    5.3.3 Co助剂对Mo_2C表面元素组成以及价态分布的影响  45
  5.4 小结  45-47
第六章 碳化钼催化剂喹啉加氢脱氮性能的评价  47-64
  6.1 碳化钼催化剂喹啉加氢脱氮性能  47-61
    6.1.1 硫化钼、氧化钼和碳化钼催化剂的加氢脱氮活性对比  47-48
    6.1.2 还原碳化温度对碳化钼催化剂加氢脱氮活性的影响  48-49
    6.1.3 还原碳化气体空速对碳化钼催化剂加氢脱氮活性的影响  49
    6.1.4 反应压力对碳化钼催化剂加氢脱氮性能的影响  49-50
    6.1.5 液体空速对碳化钼催化剂加氢脱氮性能的影响  50-51
    6.1.6 Ni助剂对碳化钼催化剂加氢脱氮性能的影响  51-57
    6.1.7 Co助剂对碳化钼催化剂加氢脱氮性能的影响  57-61
  6.2 小结  61-64
第七章 结论  64-66
参考文献  66-70
附录  70-73
致谢  73-74
研究成果及发表的学术论文  74-75
导师及作者简介  75-76
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  76-77

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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