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苯并三氮唑类衍生物及其铜金属配合物的合成与表征
作 者: 金志文
导 师: 夏明珠;杨廷海
学 校: 南京理工大学
专 业: 环境工程
关键词: 苯并三氮唑衍生物 配位化合物 过渡金属
分类号: O627.12
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
苯并三氮唑(BTA)是很好的含N杂环体系,有少数苯并三氮唑的配合物已经被合成,它在配位化学中的作用被日益重视。通过对苯并三氮唑引入羧基、磺酸基等配位基团提供更多的配位原子,使其金属有机配合物的结构更加丰富,性质更加新颖。本课题主要合成了4-磺酸苯并三氮唑、5-甲基-4-磺酸苯并三氮唑、4-羧酸苯并三氮唑、5-羧酸苯并三氮唑等苯并三氮唑类衍生物;同时以它们作为有机配体,与过渡金属离子相互作用生成金属有机配合物。分别以苯并三氮唑、5-甲基苯并三氮唑为原料为原料,采用发烟硫酸作为磺化剂,硫酸汞作为催化剂,在110~130℃加热条件下合成4-磺酸苯并三氮唑、5-甲基-4-磺酸苯并三氮唑。以甲基苯并三氮唑作为起始原料,通过萃取分离分别得到4-甲基苯并三氮唑和5-甲基苯并三氮唑,在70~90℃条件下回流,用高锰酸钾作为氧化剂,合成4-羧酸苯并三氮唑和5-羧酸苯并三氮唑。并通过红外光谱、核磁共振、质谱等对它们的结构进行了表征。以4-磺酸基苯并三氮唑、4-羧酸苯并三氮唑和5-甲基苯并三氮唑作为主要配体,1,10-菲哕啉、2,2’-联吡啶为第二配体,分别与氯化铜和氯化锌反应,通过优化反应体系的条件,采用溶液法合成了四个蓝色金属铜配合物和一个无色的锌配合物,并通过IR、XRD、TG-DTG等分析手段初步研究该晶体的结构和性质。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-7 1 绪论 7-18 1.1 配位化合物概述 7-13 1.1.1 配位化合物分类 7-11 1.1.2 配合物的作用力 11-13 1.2 苯并三氮唑类的配合物研究进展 13-16 1.3 本论文的选题意义和主要内容 16-18 1.3.1 选题的意义 16 1.3.2 论文主要内容 16-18 2 苯并三氮唑类衍生物合成 18-38 2.1 概述 18-20 2.1.1 苯并三氮唑物理性质 18 2.1.2 苯并三氮唑类配体的合成进展 18-20 2.2 实验部分 20-24 2.2.1 合成试剂和仪器 20-21 2.2.2 化合物的合成 21-24 2.3 结果与讨论 24-31 2.3.1 4-磺酸基苯并三氮唑 24-26 2.3.2 5-甲基-4-磺酸基苯并三氮唑 26-28 2.3.3 4-羧酸苯并三氮唑 28-30 2.3.4 5-羧酸苯骈三氮唑 30-31 2.4 化合物表征 31-38 2.4.1 4-磺酸基苯并三氮唑 32-34 2.4.2 5-甲基-4-磺酸基苯并三氮唑 34-35 2.4.3 4-羧酸BTA 35-36 2.4.4 5-羧酸BTA 36-38 3 金属配合物的合成 38-47 3.1 概述 38-40 3.1.1 影响因素 38-39 3.1.2 合成方法 39-40 3.1.3 表征与分析 40 3.2 实验部分 40-42 3.2.1 试剂和仪器 40-41 3.2.2 配合物的合成 41-42 3.3 表征与性能研究 42-47 3.3.1 4-磺酸基BTA的金属配合物 42-46 3.3.2 5-甲基-4-磺酸基BTA的铜配合物 46 3.3.3 4-羧酸BTA的铜配合物 46-47 结论 47-48 致谢 48-49 参考文献 49-56 附录 56-69
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 周期系统第Ⅰ族元素有机化合物 > 铜族金属有机化合物
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