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H_2O_2氧化环己烯“绿色”合成己二酸的研究

作　者: 任水英
导　师: 王吉德；解正峰
学　校: 新疆大学
专　业: 应用化学
关键词: 己二酸催化氧化双氧水环己烯表面活性剂型过氧钨酸盐三甘氨酸磷钨酸盐负载型催化剂反相高效液相色谱
分类号: TQ225.142
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

己二酸是一种重要的有机合成中间体,应用极为广泛。由于传统生产工艺存在的缺陷,其绿色合成方法备受研究者的关注。本文采用过氧化氢溶液(H2O2)为氧化剂,开展环己烯“绿色”氧化合成己二酸的研究。主要开展了如下方面的工作:1.合成了三甘氨酸磷钨(钼)酸盐催化剂,并通过FT-IR、TG-DSC及元素分析确定了其组成结构。该催化剂在较温和的反应条件下,能有效地催化H2O2氧化环己烯,己二酸产率高达95.1%,选择性99.8%;反应体系的酸度对己二酸的产率影响很大,酸度越强,产率越高。2.针对烯烃-H2O2反应体系的特殊性,用钨酸钠和十二烷基三甲基溴化铵等表面活性剂制备了一系列的表面活性剂型过氧钨酸盐双功能催化剂,并通过FT-IR、TG-DSC及元素分析对催化剂进行了表征。研究了催化剂在H2O2氧化环己烯合成己二酸实验中的催化性能,发现在不使用有机溶剂和助催化剂的条件下,所合成的催化剂均表现出一定的催化活性。3.制备了负载型催化剂PW/SiO2,并通过对催化剂表征和催化性能研究确定了最佳负载方法为超声分散法、最佳负载量为40%。催化实验表明,该催化剂具有良好的催化效果。4.提出了一种利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时分析四种有机酸的方法。该法用缓冲溶液控制流动相的pH,使有机酸不发生电离。采用该种方法不但分析了结晶产物,也测定了滤液中的主要副产物。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪言  11-26
  1.1 己二酸简介  11-12
  1.2 己二酸生产传统工艺简介  12-17
    1.2.1 环己烷工艺  12-14
    1.2.2 苯酚工艺  14
    1.2.3 环己烯工艺  14-15
    1.2.4 丁二烯工艺  15-17
  1.3 新研究方法  17-24
    1.3.1 含钨化合物催化氧化法  18-22
    1.3.2 负载催化剂催化氧化法  22
    1.3.3 分子筛催化氧化法  22-24
  1.4 本课题研究目的及意义  24-26
第二章三甘氨酸杂多酸盐催化氧化合成己二酸的研究  26-36
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验  27-29
    2.2.1 试剂和仪器  27-28
    2.2.2 催化剂的制备  28
    2.2.3 催化剂的表征  28
    2.2.4 环己烯合成己二酸的工艺流程图  28-29
    2.2.5 合成反应评价方式及重要参量意义  29
    2.2.6 催化氧化合成己二酸  29
  2.3 结果与讨论  29-35
    2.3.1 催化剂的TG-DSC 分析  29-30
    2.3.2 催化剂的FT-IR 分析  30-31
    2.3.3 催化剂元素分析  31
    2.3.4 催化剂用量对己二酸产率的影响  31-32
    2.3.5 反应温度对己二酸产率的影响  32-33
    2.3.6 氧化剂用量对己二酸产率的影响  33
    2.3.7 反应时间对己二酸产率的影响  33-34
    2.3.8 反应体系的酸度对己二酸产率的影响  34
    2.3.9 产物的鉴定和分析  34-35
  2.4 结论  35-36
第三章表面活性剂型过氧钨酸盐催化氧化合成己二酸的研究  36-43
  3.1 引言  36-37
  3.2 实验  37-38
    3.2.1 试剂和仪器  37-38
    3.2.2 催化剂的制备  38
    3.2.3 催化剂表征  38
    3.2.4 己二酸的合成实验  38
  3.3 结果与讨论  38-42
    3.3.1 催化剂的红外分析  38-39
    3.3.2 催化剂热重分析  39-40
    3.3.3 元素分析  40-41
    3.3.4 产品分析  41
    3.3.5 催化剂用量对己二酸产率的影响  41
    3.3.6 各种催化剂催化性能的比较  41-42
  3.4 结论  42-43
第四章负载磷钨酸催化氧化合成己二酸的研究  43-53
  4.1 引言  43-44
  4.2 实验  44-46
    4.2.1 试剂和仪器  44-45
    4.2.2 催化剂的制备  45-46
    4.2.3 催化剂的表征  46
    4.2.4 催化氧化合成己二酸  46
  4.3 结果与讨论  46-52
    4.3.1 杂多酸的选择  46-47
    4.3.2 载体的选择  47
    4.3.3 负载方法的选择  47-48
    4.3.4 负载量的选择  48-50
    4.3.5 催化剂的用量  50
    4.3.6 催化剂的FT-IR 分析  50-51
    4.3.7 催化剂的SEM 分析  51-52
  4.4 结论  52-53
第五章液相色谱分析  53-62
  5.1 概述  53-54
  5.2 实验部分  54-55
    5.2.1 仪器与试剂  54
    5.2.2 色谱条件  54-55
    5.2.3 实验方法  55
  5.3 结果与讨论  55-61
    5.3.1 检测波长的确定  55
    5.3.2 缓冲溶液的选择  55-56
    5.3.3 缓冲溶液的pH 值  56-57
    5.3.4 缓冲溶液浓度的选择  57-58
    5.3.5 流动相中甲醇含量的选择  58
    5.3.6 流动相流速的选择  58-59
    5.3.7 标准曲线、线性范围  59-60
    5.3.8 产品、滤液组成分析  60-61
  5.4 本章小结  61-62
参考文献  62-68
研究生工作期间发表和撰写的论文  68-69
致谢  69

H_2O_2氧化环己烯“绿色”合成己二酸的研究

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