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高能球磨制备氧化亚铜及铁锡亚价氧化物的研究

作　者: 黄锡峰
导　师: 张福全
学　校: 湖南大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 机械力化学球磨氧化亚铜 pH值
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

高能球磨技术由于操作方法简便,环境污染少,同时由于机械力化学作用,增加了反应驱动力,提高了反应速率,使一些常温条件下不能进行或难于进行的化学反应可以在常温高能球磨条件下进行而受到了材料界的广泛重视。本文基于机械力化学原理,在干燥、蒸馏水以及不同pH值的水溶液环境下,球磨Cu和CuO粉末,研究工艺参数对球磨反应的影响及球磨产物形成规律、形貌和晶粒尺寸,通过对试验结果的分析讨论,得到了如下结论:(1)在干燥环境中球磨Cu和CuO粉末,由于机械力的作用,Cu和CuO粉末发生了氧化还原反应,生成了Cu2O粉末。随球磨时间的延长,Cu2O粉末生成数量增加,90h时还存在微量的Cu和CuO,此时Cu2O晶粒尺寸为100-200nm;在蒸馏水中球磨Cu和CuO粉末,同样由于机械力的作用,诱发Cu和CuO粉末的氧化还原反应,生成了Cu2O粉末。球磨90h后反应已基本完成,此时Cu2O晶粒尺寸为80-120nm。相对于干燥环境中的球磨过程,其反应速率更快。(2)在pH=3的HCl水溶液中,球磨Cu和CuO粉末,球磨4h后得到了少量的Cu2O粉末,球磨70h后反应完成,制得的Cu2O晶粒尺寸为50-100nm;在pH=12的NaOH水溶液中,球磨Cu和CuO粉末,反应过程与前者相似,球磨90h后反应基本完成,但Cu2O晶粒尺寸为30-50nm。由于所加的水溶液剂量有限,调节水溶液的pH值对反应整体过程无非常明显区别。盐酸作为反应物参与反应,使得球磨Cu和CuO粉末反应速率加快;碱性水溶液只起到球磨过程控制剂或助磨剂的作用,而不参与具体的化学反应。(3)Cu2O呈现为各种不规则的多面体形状。在干燥环境下制得的Cu2O粉末分散性更好,而在水溶液环境下制得的Cu2O晶粒尺寸更加细小。(4)在球磨过程中,机械能和酸、碱性水溶液使CuO和Cu发生活化现象,从而促进了CuO和Cu还原反应的进行。在其它工艺参数相同的情况下,选择球料比为30:1和球磨机转速为400rpm时可加快反应速度,并且使得球磨产物的晶粒细化。(5)在水溶液中,采用球磨方法,通过Sn和SnO2以及Fe和Fe2O3粉末制备其亚价氧化物的想法未能实现。由于Sn和Fe单质发生氧化现象,未能获得单一的亚价氧化物。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-15
第1章绪论  15-30
  1.1 引言  15
  1.2 机械力化学在材料制备中的应用  15-18
  1.3 机械力化学概述  18-23
    1.3.1 机械力化学特点  18
    1.3.2 机械力化学效应  18-19
    1.3.3 机械力化学作用机理  19-21
    1.3.4 机械力所诱发的化学反应机制  21
    1.3.5 金属材料的机械力化学  21-23
  1.4 水溶液球磨  23-24
  1.5 球磨过程中的影响因素  24-26
  1.6 氧化亚铜的研究现状  26-28
    1.6.1 氧化亚铜简述  26-27
    1.6.2 氧化亚铜制备方法  27-28
  1.7 论文选题的背景、意义及研究内容  28-30
    1.7.1 研究的背景及意义  28-29
    1.7.2 本文的主要研究内容  29-30
第2章在干磨和湿磨状态下 CU/CUO 球磨生成物及分析  30-42
  2.1 引言  30
  2.2 实验方案  30-32
  2.3 球磨设备及球磨产物的表征  32-33
    2.3.1 QM‐ISP 行星球磨机  32
    2.3.2 X 射线分析  32
    2.3.3 SEM 分析  32-33
    2.3.4 TEM 分析  33
  2.4 实验结果  33-39
    2.4.1 在蒸馏水中的球磨产物  34-36
    2.4.2 在干燥状态下的球磨产物  36-38
    2.4.3 球磨产物的显微组织  38-39
  2.5 分析与讨论  39-41
    2.5.1 反应的可行性分析  39-40
    2.5.2 球磨反应的基本过程  40-41
    2.5.3 湿磨的优点  41
  2.6 本章小结  41-42
第3章 CU/CUO 在酸性和碱性水溶液中球磨生成物及其分析  42-62
  3.1 引言  42
  3.2 实验方案  42-44
  3.3 实验结果  44-52
    3.3.1 在 pH=3 酸性水溶液中的球磨结果  44-46
    3.3.2 在 pH=12 碱性水溶液中的球磨结果  46-48
    3.3.3 水溶液酸性强弱的球磨结果  48-49
    3.3.4 水溶液碱性强弱的球磨结果  49-51
    3.3.5 球磨产物的显微组织  51-52
  3.4 分析与讨论  52-56
    3.4.1 球磨体系反应分析  52
    3.4.2 电位‐pH 图  52-55
    3.4.3 酸性水溶液中的反应  55-56
    3.4.4 碱性水溶液中的反应  56
    3.4.5 球磨过程中的差异  56
  3.5 氧化亚铜制备的工艺  56-60
    3.5.1 具体工艺的选择  57-60
    3.5.2 样品的氧化与防护  60
  3.6 本章小结  60-62
第4章 FE/SN 及其氧化物球磨生成相研究  62-67
  4.1 引言  62
  4.2 实验方案  62
  4.3 结果与讨论  62-66
    4.3.1 Sn/SnO_2 在不同 pH 值水溶液中的球磨  62-65
    4.3.2 Fe/ Fe_2O_3 在蒸馏水中的球磨  65-66
  4.4 本章小结  66-67
结论  67-68
参考文献  68-72
致谢  72-73
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录  73

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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