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反应熔渗法制备C_f/(HfC+MC)复合材料机理及其性能研究

作　者: 张鹏
导　师: 张虹
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: C_f/HfC复合材料反应熔渗铪基合金高温抗氧化抗烧蚀耐超高温
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

碳纤维增强超高温陶瓷(C_f/UHTCs)复合材料具有优异的耐超高温抗氧化烧蚀性能,可望成为有氧环境下使用的新型耐超高温材料;反应熔渗工艺具有制备周期短、工艺简单、可实现近尺寸成型、无环境污染等特点,成为制备C_f/UHTCs复合材料的热门工艺。为此,本文开展了反应熔渗法制备C_f/(HfC+MC)复合材料的可行性研究,探讨了不同特性铪基合金反应熔渗C/C预制体的机制进行了理论机制,研究了熔渗工艺对C_f/(HfC+MC)复合材料组织结构的影响,考察了材料的抗氧化性能和烧蚀性能,具有一定的学术和应用价值。针对反应熔渗工艺的特点,以及Hf、Zr、Ta、Si四种组元的高温氧化时的作用原理,设计并制备了50Hf10Zr37Si3Ta和22Hf78Si两种合金作为熔渗用合金,用所设计的两种铪基合金反应熔渗分别制得了密度为1.88 g/cm~3和2.32 g/cm~3、显气孔率小于10%和4%的C_f/(HfC+ZrC+SiC)复合材料和C_f/(HfC +SiC)复合材料。采用XRD、SEM等手段分析了所制得的复合材料的微观组织结构,并使用Pandat相图软件结合热力学原理验证了两种不同合金的反应熔渗机理。研究表明,高熔点50Hf10Zr37Si3Ta合金(熔点2440℃)在1900℃实现了反应熔渗,其根源在于合金中Hf有最强的碳化物形成能力、优先与C/C预制体表面的碳发生碳化反应;合金先后碳化反应产物不同,产生两种成分不同的液相,是形成特殊熔渗反应组织的原因。相比而言,22Hf78Si合金的反应熔渗机理则是由于熔渗温度高于合金熔点,合金熔化后以液相的形式渗入多孔预制体,进而发生碳化反应。采用50Hf10Zr37Si3Ta合金反应熔渗制备C_f/(HfC+ZrC+SiC)复合材料,受熔渗机制的限制,熔渗层较浅,在高温火焰(温度>1800℃)及激光烧蚀下,试样表面形成一层致密的Hf(Zr、Ta)O2层,表现出优良的抗氧化烧蚀性能,激光烧蚀(1000 W/cm2,60 s)线烧蚀率仅为0.008 mm/s。采用22Hf78Si合金反应熔渗制备C_f/(HfC+SiC)复合材料,由于合金渗透能力强,可完全渗透试样,制得的材料抗弯强度可达237MPa,其弯曲断裂表现出假塑性断裂特征。试样也表现出较好的抗氧化烧蚀性能,激光烧蚀(1000 W/cm2,60 s)线烧蚀率仅为0.012 mm/s。实验表明,两种复合材料在1300℃的静态抗氧化性能不佳。熔渗反应生成的碳化物、氧化过程形成的氧化物与碳基体之间物理性能的差异,使复合材料中存在热失配问题,对材料低温下静态抗氧化性能不利。

全文目录

摘要  9-10
ABSTRACT  10-12
第一章文献综述  12-30
  1.1 耐超高温材料  12-20
    1.1.1 石墨材料  12-13
    1.1.2 难熔金属  13-14
    1.1.3 耐超高温陶瓷（UHTCs）  14-16
    1.1.4 碳纤维增强陶瓷基复合材料  16-18
    1.1.5 碳纤维增强耐超高温陶瓷基（C_f/UHTCs）复合材料  18-20
  1.2 碳纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法  20-22
    1.2.1 化学气相浸渗法  20-21
    1.2.2 先驱体转化法  21
    1.2.3 反应熔渗法  21-22
  1.3 反应熔渗工艺  22-28
    1.3.1 反应熔渗工艺理论  23-25
    1.3.2 反应熔渗工艺影响因素分析  25-27
    1.3.3 反应熔渗法制备的碳纤维增强陶瓷基复合材料体系  27-28
  1.4 本课题研究的目的、意义和内容  28-30
第二章实验过程及方法  30-37
  2.1 实验用主要原料及设备  30-31
    2.1.1 实验用主要原料  30-31
    2.1.2 实验用主要设备  31
  2.2 实验技术路线与制备工艺  31-32
  2.3 分析与表征  32-37
    2.3.1 宏观形貌分析  32-33
    2.3.2 密度及显气孔率  33
    2.3.3 微观形貌分析  33
    2.3.4 成分与物相分析  33-34
    2.3.5 常温弯曲强度测试  34
    2.3.6 高温抗氧化性能分析  34
    2.3.7 抗烧蚀性能分析  34-37
第三章熔渗用铪基合金设计原理与制备  37-53
  3.1 熔渗用铪基合金设计原理  37-48
    3.1.1 熔渗用铪基合金中各组元的作用  37-41
    3.1.2 铪基合金组元的配比设计  41-46
    3.1.3 Hf、Zr、Si、Ta 四种组元在氧化烧蚀过程中的联合作用  46-48
  3.2 熔渗用铪基合金相组成与制备  48-51
    3.2.1 高铪含量铪基合金的制备与相组成分析  48-50
    3.2.2 低铪含量铪基合金的制备与成分分析  50-51
  3.3 本章小结  51-53
第四章高铪合金反应熔渗制备C_f/(HfC＋MC)复合材料  53-74
  4.1 高铪含量C_f/(HfC＋MC)复合材料的制备及组织结构  53-57
    4.1.1 高铪含量C_f/(HfC＋MC)复合材料的制备  53-54
    4.1.2 熔渗组织结构分析  54-57
  4.2 高铪合金制备C_f/(HfC＋MC)复合材料的反应熔渗机制  57-62
    4.2.1 高铪合金熔渗过程分析  57-60
    4.2.2 C_f/(HfC+SiC+ZrC)复合材料的熔渗组织形成机理  60-62
  4.3 C_f/(HfC+SiC+ZrC)复合材料性能分析  62-72
    4.3.1 静态抗氧化性能分析  62-65
    4.3.2 氧乙炔焰烧蚀性能分析  65-69
    4.3.3 激光烧蚀性能分析  69-72
  4.4 本章小结  72-74
第五章低铪合金反应熔渗制备C_f/(HfC＋SiC)复合材料  74-91
  5.1 低铪含量C_f/(HfC＋SiC)复合材料的制备及组织结构分析  74-77
    5.1.1 低铪含量C_f/(HfC＋SiC)复合材料的制备  74-75
    5.1.2 熔渗组织结构分析  75-77
  5.2 低铪合金制备C_f/(HfC＋SiC)复合材料的反应熔渗机制  77-79
  5.3 22Hf785i 合金反应熔渗工艺研究  79-83
    5.3.1 C/C 预制体密度对熔渗样品组织结构的影响  80-82
    5.3.2 熔渗温度对熔渗样品密度的影响  82-83
    5.3.3 熔渗时间对熔渗样品密度的影响  83
  5.4 C_f/(HfC＋SiC)复合材料性能分析  83-89
    5.4.1 静态抗氧化性能分析  84-85
    5.4.2 氧乙炔烧蚀性能分析  85-86
    5.4.3 激光烧蚀性能分析  86-88
    5.4.4 弯曲性能分析  88-89
  5.5 本章小结  89-91
第六章结论  91-93
致谢  93-95
参考文献  95-100
在学期间取得的学术成果  100

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