学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱的应用研究

作　者: 曲虹瑾
导　师: 李金祥
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 毛细管电色谱含氟固定相整体柱
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 36次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离技术,它既有毛细管电泳的高效性又有高效液相色谱的高选择性。毛细管电色谱整体柱由于具有制备简单、无需封口和固定相表面易于改性等优点,越来越受到人们的关注。在传统填充柱反相液相色谱中,固定相、待分离组分和流动相三者之间相对极性的大小对组分在固定相上的保留行为及固定相对组分的选择性具有十分重要的影响。在固定相极性不可改变的情况下,通常利用调整流动相的组成,从而改变流动相极性大小的方法来控制组分的保留时间和固定相对组分的选择性。对疏水性组分来说,降低流动相的极性可缩短组分的保留时间,但会使固定相对组分的选择性变差;提高流动相的极性可改善固定相对组分的选择性,但会导致组分的保留时间明显增加,影响分析效率。本研究利用全氟辛基甲基丙烯酸酯部分取代整体固定相制备过程中所用的甲基丙烯酸丁酯单体,制备了含C-F键疏水链的新型弱极性毛细管电色谱整体固定相,并在电色谱操作模式下比较了几类化合物组分在含氟(弱极性)和非含氟(强极性)整体固定相上的保留行为。结果表明,在流动相极性相同的情况下,组分在弱极性的含氟整体固定相上的保留时间明显缩短,固定相对组分的选择性也得到某种程度的改善。该实验结果对利用反相毛细管电色谱分离疏水性较强的大分子组分,提高分离速度具有十分重要的意义。紫外-可见光分光光度法是目前毛细管电色谱分析中最常用的检测方法。本文采用自制U形检测池可有效提高光程,从而提高了该方法的检测灵敏度;参考有关文献,建立了一种简单而实用接合毛细管整体柱和U形检测池的方法,可通过更换检测池来解决毛细管整体柱在检测窗口处易断的问题。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-10
第一章文献综述  10-26
  1.1 毛细管电色谱的发展历史  10-11
  1.2 毛细管电色谱的基本理论  11-14
    1.2.1 电渗流  11-12
    1.2.2 谱带展宽  12-13
    1.2.3 保留机理  13-14
  1.3 毛细管电色谱整体柱  14-24
    1.3.1 整体柱的制备方法  15-20
      1.3.1.1 硅胶整体柱  15
      1.3.1.2 以填充柱为基础的整体柱  15-16
      1.3.1.3 聚合物整体柱  16-20
        1.3.1.3.1 聚丙烯酰胺类整体柱  17-18
        1.3.1.3.2 聚苯乙烯类整体柱  18
        1.3.1.3.3 聚甲基丙烯酸酯类整体柱  18-19
        1.3.1.3.4 分子印迹整体柱  19-20
    1.3.2 整体柱的评价  20-23
      1.3.2.1 整体柱的多孔性  20-21
      1.3.2.2 孔径的控制  21-22
      1.3.2.3 聚合物整体柱表面化学的控制  22-23
        1.3.2.3.1 带电荷基团的影响  22
        1.3.2.3.2 保留与选择性  22-23
    1.3.3 整体柱的应用  23
      1.3.3.1 快速分析  23
      1.3.3.2 流速梯度  23
      1.3.3.3 流速梯度与溶剂梯度结合  23
    1.3.4 整体柱的优缺点  23-24
  1.4 含氟聚合物固定相发展简史  24-25
  1.5 本论文的工作  25-26
第二章含氟毛细管整体柱的制备及偶联柱的连接  26-40
  2.1 含氟毛细管电色谱整体柱的制备  26-31
    2.1.1 引言  26
    2.1.2 实验部分  26-28
      2.1.2.1 仪器  26-27
      2.1.2.2 试剂与材料  27
      2.1.2.3 试剂前处理  27-28
    2.1.3 结果与讨论  28-31
      2.1.3.1 毛细管预处理  28-29
      2.1.3.2 整体固定相的制备  29-30
      2.1.3.3 整体固定相的物理性质  30-31
    2.1.4 小结  31
  2.2 检测池的弯制及零死体积偶联柱的制备  31-36
    2.2.1 引言  31
    2.2.2 实验部分  31-36
      2.2.2.1 仪器  31-32
      2.2.2.2 试剂与材料  32
      2.2.2.3 检测池的弯制  32-34
      2.2.2.4 零死体积偶联柱的制备  34-36
    2.2.3 结果与讨论  36
      2.2.3.1 接口耐压性测试  36
      2.2.3.2 该种方式柱上检测的优缺点  36
    2.2.4 小结  36
  2.3 流通池的改进  36-40
    2.3.1 引言  36-37
    2.3.2 实验部分  37-38
      2.3.2.1 仪器  37
      2.3.2.2 试剂与材料  37
      2.3.2.3 流通池的改进  37-38
    2.3.3 结果与讨论  38-39
    2.3.4 小结  39-40
第三章含氟毛细管电色谱整体柱的评价及应用  40-55
  3.1 电渗流  40-44
    3.1.1 引言  40
    3.1.2 实验部分  40-41
      3.1.2.1 仪器  40-41
      3.1.2.2 试剂与材料  41
    3.1.3 含氟毛细管电色谱整体柱的制备  41
    3.1.4 电色谱实验  41
    3.1.5 结果与讨论  41-44
      3.1.5.1 流动相中乙腈含量对电渗流的影响  41-42
      3.1.5.2 流动相离子强度对电渗流的影响  42-43
      3.1.5.3 流动相pH 值对电渗流的影响  43-44
    3.1.6 小结  44
  3.2 中性化合物的电色谱分离  44-50
    3.2.1 引言  44
    3.2.2 实验部分  44-45
      3.2.2.1 仪器  44-45
      3.2.2.2 试剂与材料  45
    3.2.3 电色谱整体柱的制备  45
    3.2.4 电色谱实验  45-46
    3.2.5 结果与讨论  46-50
      3.2.5.1 芳香族化合物的分离  46-48
        3.2.5.1.1 流动相中乙腈含量对分离的影响  46-47
        3.2.5.1.2 固定相中含氟单体(QG-F814)的含量对分离的影响  47-48
      3.2.5.2 酮类化合物的分离  48-50
    3.2.6 小结  50
  3.3 离子型化合物的电色谱分离  50-55
    3.3.1 引言  50
    3.3.2 实验部分  50-51
      3.3.2.1 仪器  50-51
      3.3.2.2 试剂与材料  51
    3.3.3 电色谱整体柱的制备  51
    3.3.4 电色谱实验  51-52
    3.3.5 结果和讨论  52-54
      3.3.5.1 苯胺类化合物的电色谱分离  52-53
      3.3.5.2 苯酚类化合物的电色谱分离  53
      3.3.5.3 两种氨基酸的电色谱分离  53-54
    3.3.6 小结  54-55
第四章结论与展望  55-56
参考文献  56-67
致谢  67

含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱的应用研究

内容摘要

全文目录

相似论文