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两性毛细管电色谱整体柱的制备与性能研究

作　者: 康传美
导　师: 李金祥
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 毛细管电色谱两性固定相分离机理
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离分析技术。毛细管电色谱整体柱由于具有制备简单、无需封口和固定相表面易于改性等优点,越来越受到人们的关注。因此,制备新型毛细管电色谱整体柱成为当前电色谱研究领域中十分重要的课题之一。然而,现已报道的文献中,大部分整体柱固定相表面只带单一性质电荷,电渗流方向不可改变,且分离机理单一。本文通过原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙叉二甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了一种带两性电荷,电渗流大小、方向可调,具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱;实验考察了聚合混合物组成、反应时间、反应温度等参数对整体柱连续床孔隙结构、耐压性、通透性的影响,从而确定了整体柱的最佳制备条件;通过优化流动相pH值、有机添加剂浓度、缓冲体系浓度、分离电压等因素,在同一根柱子上先后成功分离了几种无机阴离子和有机胺类物质,并对其分离机理进行了探讨;该整体柱还有望通过络合作用、静电作用及疏水性作用等机理分离过渡金属离子及多肽和蛋白质等生物大分子。紫外-可见光分光光度法是目前毛细管电色谱分析中最常用的检测方法。由于毛细管内径小,流通池光程有限,该方法的检测灵敏度通常很低;此外,由于在检测窗口部分无高聚物涂层,毛细管整体柱极易在该处折断。本文采用自制U形流通池可有效提高光程,从而提高了该方法的检测灵敏度;参考有关文献,建立了一种简单而实用接合毛细管整体柱和U形流通池的方法,可通过更换流通池来解决毛细管整体柱在检测窗口处易折的问题。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-8
第1章毛细管电色谱概论  8-22
  1.1 毛细管电色谱的发展简史  8-9
  1.2 毛细管电色谱的基本理论  9-14
    1.2.1 电渗流  9-11
      1.2.1.1 电渗流的产生及影响因素  9-11
      1.2.1.2 电渗流的测定方法  11
    1.2.2 谱带展宽  11-12
    1.2.3 保留机理  12-14
      1.2.3.1 基本理论  12-13
      1.2.3.2 分离模式  13-14
  1.3 毛细管电色谱仪器构成  14-15
  1.4 毛细管电色谱的柱技术  15-19
    1.4.1 开管柱  15
    1.4.2 填充柱  15-16
    1.4.3 整体柱  16-19
      1.4.3.1 整体柱的分类  16-18
      1.4.3.2 整体柱的优缺点  18-19
  1.5 毛细管电色谱中的新技术及应用  19-22
    1.5.1 加压 CEC  19
    1.5.2 CEC 梯度洗脱  19-20
    1.5.3 微流控芯片技术  20-21
    1.5.4 毛细管电色谱一质谱(CEC-MS)联用技术  21-22
第2章两性毛细管电色谱整体柱的制备  22-41
  2.1 两性固定相连续床的制备及物理性能考察  22-35
    2.1.1 引言  22-23
    2.1.2 实验部分  23-24
      2.1.2.1 仪器和试剂  23-24
      2.1.2.2 试剂前处理  24
      2.1.2.3 整体柱的制备  24
    2.1.3 结果与讨论  24-35
      2.1.3.1 毛细管预处理  24-27
      2.1.3.2 GMA-EDMA 整体柱聚合反应机理探讨  27-29
      2.1.3.3 正丙醇含量对孔径的影响  29-31
      2.1.3.4 反应温度对孔径的影响  31-32
      2.1.3.5 反应时间对孔径的影响  32
      2.1.3.6 整体柱重复性考察  32-33
      2.1.3.7 整体柱的表面修饰  33-34
      2.1.3.8 离子交换容量的考察  34-35
    2.1.4 小结  35
  2.2 检测池的弯制及零死体积偶联柱的制备  35-41
    2.2.1 引言  35
    2.2.2 实验部分  35-39
      2.2.2.1 仪器与试剂  35-36
      2.2.2.2 检测池的弯制  36-38
      2.2.2.3 零死体积偶联柱的制备  38-39
    2.2.3 结果与讨论  39-40
      2.2.3.1 接口耐压性测试  40
      2.2.3.2 该种方式柱上制备偶联柱的优缺点  40
    2.2.4 小结  40-41
第3章两性毛细管电色谱整体柱分离功能测试  41-56
  3.1 无机阴离子的毛细管电色谱分离  41-49
    3.1.1 引言  41
    3.1.2 实验部分  41-42
      3.1.2.1 仪器与试剂  41-42
      3.1.2.2 溶液配备  42
      3.1.2.3 电色谱实验  42
    3.1.3 结果与讨论  42-49
      3.1.3.1 流动相pH 选择  42-43
      3.1.3.2 竞争离子类型及浓度选择  43-44
      3.1.3.3 有机添加剂影响  44-45
      3.1.3.4 进样时间及分离电压选择  45-47
      3.1.3.5 分离机理探讨  47-48
      3.1.3.6 重复性考察  48-49
    3.1.4 小结  49
  3.2 有机胺类物质的毛细管电色谱分离  49-56
    3.2.1 引言  49-50
    3.2.2 实验部分  50-51
      3.2.2.1 仪器与试剂  50
      3.2.2.2 溶液的配制  50
      3.2.2.3 电色谱实验  50-51
    3.2.3 结果与讨论  51-55
      3.2.3.1 流动相pH 选择  51-53
      3.2.3.2 有机添加剂影响  53-54
      3.2.3.3 实验重复性考察  54-55
    3.2.4 小结  55-56
第4章结论与进一步展望  56-58
参考文献  58-69
致谢  69-70

两性毛细管电色谱整体柱的制备与性能研究

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