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天然高分子基体的ATRP法表面改性

作　者: 唐凡
导　师: 程振平
学　校: 苏州大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 原子转移自由基聚合(ATRP) AGET ATRP 表面改性壳聚糖滤纸
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 202次
引　用: 2次
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内容摘要

本文通过AGET ATRP (Atom Transfer Radical Polymerization with Activators Generated by Electron Transfer)和常规ATR P方法分别对壳聚糖微球和滤纸进行表面接枝改性,得到了合成高聚物改性的天然高分子,使得天然高分子具备了合成高分子的某些特殊性质,进一步扩大了天然高分子的使用范围。本文的具体研究工作如下:(1)铁盐催化表面AGET ATRP改性壳聚糖微球。首先采用戊二醛为交联剂通过乳液的方法制备了直径约为80 nm的壳聚糖纳米微球,并把ATRP引发剂固定在壳聚糖微球表面,然后以FeCl3·6H2O作为催化剂,抗坏血酸(VC)为还原剂,PPh3为配体,在空气存在下成功地在壳聚糖微球表面接枝了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)以及其和甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(P(PEGMA))的两亲性嵌段共聚物PMMA-b-P(PEGMA),得到了具有核/壳结构的壳聚糖纳米微球。对接枝动力学进行了考察,溶液中牺牲引发剂引发的均聚物的动力学符合线性关系且分子量随转化率而线性增长,同时微球表面接枝的聚合物的质量随时间也线性增长。采用傅立叶红外(FT-IR)以及X-射线光电子能谱(XPS)对反应各阶段的壳聚糖纳米微球进行了表征。(2)表面引发ATRP法制备具有抑菌性能的滤纸。用表面引发ATRP的方法在滤纸纤维表面接枝了聚丙烯酸叔丁酯(PtBA),然后在三氟乙酸的存在下成功水解为聚丙烯酸(PAA),得到PAA接枝改性的滤纸。PAA上的大量的羧基用来螯合Ag+,用硼氢化钠水溶液还原Ag+后在滤纸纤维表面原位生成纳米银,得到了纳米银修饰的滤纸。对各步反应过程中滤纸的化学组成用FT-IR进行了表征,对还原后生成的纳米银用X射线衍射仪(XRD)进行了表征,并采用冷场发射扫描式电子显微镜(FESEM)以及热重分析仪(TGA)对改性前后的滤纸进行了表征。采用E. coli为细菌的抗菌实验表明纳米银修饰后的滤纸具备良好的抑菌性能,得到了具有良好抑菌性能的滤纸。

全文目录

中文摘要  6-7
Abstract  7-9
第一章文献综述  9-32
  1.1 引言  9-10
  1.2 原子转移自由基聚合(ATRP)  10-20
    1.2.1 ATRP 原理  10-11
    1.2.2 ATRP 的研究进展  11-20
      1.2.2.1 引发剂  11-13
      1.2.2.2 催化剂  13-14
      1.2.2.3 配体  14-15
      1.2.2.4 单体  15-16
      1.2.2.5 反向原子转移自由基聚合(RATRP)  16-18
      1.2.2.6 AGET ATRP  18-20
  1.3 ATRP 在表面改性方面的应用  20-24
    1.3.1 球形刷  21-23
    1.3.2 平面刷  23-24
  1.4 壳聚糖  24-28
    1.4.1 壳聚糖的结构和性质  24-25
    1.4.2 壳聚糖的活性聚合改性研究进展  25-28
      1.4.2.1 壳聚糖的ATRP 改性  26-27
      1.4.2.2 壳聚糖的RAFT 改性  27
      1.4.2.3 壳聚糖的TEMPO 改性  27-28
  1.5 纤维素  28-29
    1.5.1 纤维素的结构和性质  28
    1.5.2 纤维素表面ATRP 改性  28-29
  1.6 抗菌材料  29-32
    1.6.1 抗菌材料种类  29
    1.6.2 纳米银负载抗菌材料  29-32
第二章本论文研究思路及其意义  32-34
第三章实验部分  34-39
  3.1 原料及试剂  34-35
  3.2 实验内容  35-39
    3.2.1 壳聚糖的纯化  35
    3.2.2 壳聚糖微球(SCTS)的制备  35-36
    3.2.3 壳聚糖微球大分子引发剂(SCTS-Br)的制备  36
    3.2.4 壳聚糖微球表面接枝PMMA(SCTS-g-PMMA)  36
    3.2.5 PMMA改性壳聚糖微球 (SCTS-g-PMMA) 表面嵌段共聚 PEGMA  36-37
    3.2.6 滤纸大分子引发剂的制备(filter paper-Br)  37
    3.2.7 制备聚丙烯酸叔丁酯接枝改性的滤纸(filter paper-g-PtBA)  37
    3.2.8 水解滤纸表面接枝的PtBA 和溶液中的PtBA  37-38
    3.2.9 制备纳米银修饰的滤纸  38
    3.2.10 抗菌实验  38-39
第四章氧气存在下铁盐催化AGET ATRP 改性壳聚糖微球  39-51
  4.1 引言  39-40
  4.2 结果与讨论  40-49
    4.2.1 在氧气存在下铁盐催化表面引发 AGET ATRP 改性壳聚糖微球  40-44
    4.2.2 XPS 表面分析  44-48
    4.2.3 改性微球的TEM 表征及在溶剂中的稳定性  48-49
  4.3 结论  49-51
第五章表面引发ATRP 制备抗菌滤纸  51-60
  5.1 引言  51-52
  5.2 结果与讨论  52-59
    5.2.1 制备PtBA 接枝改性的滤纸  52-53
    5.2.2 水解滤纸表面接枝的PtBA 和溶液中的PtBA  53-54
    5.2.3 红外分析  54-55
    5.2.4 TGA 分析  55-56
    5.2.5 XRD 分析  56
    5.2.6 FESEM 表征  56-58
    5.2.7 抗菌效果评价  58-59
  5.3 结论  59-60
第六章全文总结  60-62
  6.1 全文总结  60-61
  6.2 论文的创新点  61
  6.3 存在的问题与展望  61-62
参考文献  62-81
在读期间已发表或录用论文目录  81-82
致谢  82

天然高分子基体的ATRP法表面改性

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