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CO低压气相催化偶联合成草酸二乙酯的宏观动力学研究
作 者: 王明玉
导 师: 王胜平
学 校: 天津大学
专 业: 化学工艺
关键词: 一氧化碳 亚硝酸乙酯 偶联反应 草酸二乙酯 低压 宏观动力学
分类号: TQ225.24
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
CO气相催化偶联合成草酸二乙酯(DEO)是C1化学研究开发的重要课题,对于改变草酸酯、草酸、乙二醇、草酰胺和某些医药、染料中间体的传统工艺技术路线,具有重要的理论意义和应用价值。本文采用负载型钯系双金属催化剂,在固定床反应器中对CO低压气相偶联合成草酸二乙酯进行考察,分别考察了温度、停留时间、压力及原料气组成对催化反应性能的影响。结果表明,在温度90℃~ 130℃、停留时间1.5s~3s、压力0.1MPa~0.3MPa、亚硝酸乙酯的摩尔浓度在10%~20%范围内、CO的摩尔浓度为20%~30%的条件下,催化剂的活性及稳定性均达到工业应用水平。在反应温度为130℃,反应压力为0.3MPa,停留时间为1.5s,原料气中亚硝酸乙酯与CO的摩尔浓度均为20%时,草酸二乙酯的时空收率最佳,为578g/(L·h)。较详细的研究了CO低压气相催化偶联合成草酸二乙酯及生成碳酸二乙酯(DEC)这一副反应的宏观动力学特征。采用一维拟均相模型建立微分方程,对合成草酸二乙酯的主、副反应采用幂函数型动力学模型,通过对不同反应条件下的实验数据进行优化计算,确定了宏观动力学参数,得出了相应的宏观动力学方程式:
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-7 第一章 文献综述 7-25 1.1 前言 7-8 1.2 草酸二乙酯的性质与用途 8 1.2.1 草酸二乙酯的性质 8 1.2.2 草酸二乙酯的用途 8 1.3 草酸酯合成的研究 8-20 1.3.1 草酸酯合成概述 8-11 1.3.2 CO 偶联合成草酸二乙酯 11-14 1.3.3 反应机理 14-20 1.4 动力学研究 20-23 1.5 论文研究工作的提出 23-25 第二章 实验部分 25-32 2.1 实验药品 25 2.2 实验原理及实验装置 25-28 2.2.1 实验原理 25-26 2.2.2 实验装置 26-27 2.2.3 亚硝酸乙酯的发生 27-28 2.2.4 催化剂 28 2.3 样品分析 28-30 2.3.1 定性分析方法 28 2.3.2 定量分析方法 28-30 2.4 实验步骤 30 2.4.1 实验条件的确定 30 2.4.2 实验步骤 30 2.5 实验结果计算 30-32 第三章 反应条件对CO 偶联反应的影响 32-48 3.1 反应温度对CO 偶联反应的影响 32-36 3.2 反应停留时间对CO 偶联反应的影响 36-41 3.3 反应压力对CO 偶联反应的影响 41-42 3.4 原料组成对CO 偶联反应的影响 42-44 3.5 反应条件对CO 偶联反应副反应的影响 44-48 第四章 宏观动力学计算 48-58 4.1 宏观动力学的研究方法 48-50 4.2 动力学测定用反应器 50 4.3 动力学模型 50-51 4.4 实验准备 51-52 4.4.1 实验条件 51-52 4.4.2 恒温区的测定 52 4.5 实验数据的处理 52-53 4.5.1 物料衡算 52 4.5.2 数学模型 52-53 4.6 参数回归 53 4.7 统计和残差分析 53-58 第五章 结论 58-59 参考文献 59-64 发表论文和参加科研情况说明 64-65 附录一 65-66 附录二 66-67 致谢 67
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 羧酸的功能衍生物 > 酯
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