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晶体结构及制备方法对LaOF:Eu~(3+)纳米晶体荧光性质的影响

作　者: 崔敏
导　师: 郑海荣
学　校: 陕西师范大学
专　业: 光学
关键词: 稀土掺杂纳米晶体水热法溶剂热法化学沉淀法局域环境
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

稀土掺杂纳米晶体作为一种独特的发光材料,近年来在各个相关领域得到了广泛的应用。稀土离子特殊的能级结构和丰富的荧光辐射使得该类材料呈现出优异的光学性能,因而受到众多研究人员的广泛关注。目前该类材料的制备方法较多,其主流方法包括沉淀法、水热法、高温固相法等。对其光学性能的研究主要是利用激光光谱学方法获取时域、频域光谱并进行相应的分析。本论文通过化学沉淀法、水热法和溶剂热法成功制备了发光性能优异的LaOF:Eu3+纳米晶体,利用XRD和TEM等手段对其进行表征,并借助于光谱学手段研究了影响其光学性能的相关因素。主要内容分为四个部分：第一部分通过化学沉淀法成功制备了发光性能优异的LaOF:Eu3+纳米晶体,并分析了退火温度、时间、掺杂浓度、反应物中H2O2含量和La3+与F-的比例等因素对其红色荧光辐射的影响规律。第二和第三部分通过改进原有的制备方法,利用水热法和溶剂热法成功制备了LaOF:Eu3+纳米晶体,同时分析了晶体结构和晶格常数的变化对其发光效率的影响规律。第四部分通过对时域和频域光谱分析研究了制备工艺对其颗粒尺寸、掺杂浓度、表面修饰、局域环境、荧光发射和荧光寿命的综合影响。第一部分化学沉淀法制备发光性能优异的LaOF:Eu3+纳米晶体原有的化学沉淀法获取的LaOF纳米晶体主要是被用来作为一种性能良好的催化剂。本实验通过此方法首先获得了发光性能较好的四方相LaOF:Eu3+纳米晶体；然后通过改变反应物中La3+与F-的比例,得到了三方相的LaOF:Eu3+纳米晶体；综合分析表明掺杂浓度、反应温度和反应物中H2O2含量对其红色荧光发射强度均有较为明显的影响,在我们的实验环境中,当掺杂浓度为9.0 mol%、温度在650℃、反应物中H2O2含量为50ml时,四方相LaOF:Eu3+纟内米晶体的红色荧光发射最强。第二部分和第三部分水热法和溶剂热法制备发光性能优异的不同晶相的LaOF:Eu3+纳米晶体原有的水热法和溶剂热法在制备四方结构的LaOF:Eu3+时,退火温度过高,使得样品的分散性降低。该实验通过降低退火温度(从800℃降到460℃),同时改进相关实验条件,获得了发光性能优异的立方相和四方相LaOF:Eu3+纳米晶体。四方结构的LaOF:Eu3+(?)勺红色荧光辐射强于立方相晶体对应的强度,我们针对不同晶相的样品从晶体结构和局域对称性等角度对此做了详细的分析,分析结果表明：四方结构LaOF的各向异性高于立方相的,致使5D0→7F2受迫电偶极跃迁的辐射几率增大,这是四方结构的LaOF:Eu3+的红色荧光辐射增强的主要原因：XRD卡片号不同(PDF Card No.:05-0470、44-0121)、晶相相同(均为四方相)的LaOF:Eu3+纳米晶体的荧光辐射强度不同的主要原因在于样品结晶程度、稀土离子实际掺杂浓度以及颗粒尺寸的不同。研究结果表明：卡片号为44-0121的样品实际掺杂浓度相对较大,结晶程度较差,颗粒较小,红色荧光发射较强。第四部分制备工艺对四方结构的LaOF:Eu3+纳米晶体的影响我们通过化学沉淀法、水热法、溶剂热法都成功地合成了四方相LaOF:Eu3+纳米晶体,但不同的制备工艺对所得样品的平均粒径、晶体结构、局域对称性、荧光发射和荧光寿命等均有较为明显的影响。实验结果表明：其它条件相同时,化学沉淀法制得的四方相LaOF:Eu3+纳米晶体的平均粒径最小,荧光寿命最短,荧光辐射最强；溶剂热法制得的样品荧光发射最弱；但水热法和溶剂热法制备的样品的分散性相对较好。稀土离子掺杂浓度对三种合成工艺制得的样品中红色荧光辐射强度的影响规律相同：掺杂浓度为9.0 mol%,四方相LaOF:Eu3+纳米晶体的红色荧光发射最强。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-22
  1.1 引言  10-11
  1.2 稀土离子及稀土发光材料  11-13
    1.2.1 稀土元素  11
    1.2.2 稀土离子的电子组态与能级结构特点  11-12
    1.2.3 稀土掺杂发光材料  12-13
  1.3 稀土掺杂纳米发光材料  13-18
    1.3.1 掺杂纳米发光材料  13-14
    1.3.2 稀土掺杂纳米发光材料的发光动力学研究  14-17
    1.3.3 稀土掺杂纳米发光材料的研究现状、进展和展望  17-18
  1.4 稀土掺杂氟氧化物纳米材料的性能和应用及研究进展  18-19
  1.5 本论文的研究目的、内容和创新点  19-22
    1.5.1 研究目的  19
    1.5.2 主要研究内容  19-20
    1.5.3 创新点  20-22
第2章样品制备及表征  22-32
  2.1 引言  22
  2.2 掺杂纳米材料的制备方法  22-29
    2.2.1 制备方法概述  22-23
    2.2.2 化学沉淀法  23-25
    2.2.3 水热法  25-27
    2.2.4 溶剂热法  27-29
  2.3 材料表征  29-32
第3章荧光光谱测量  32-36
  3.1 光谱测量概述  32-34
    3.1.1 频率域的光谱测量  32-33
    3.1.2 时间域的光谱测量  33-34
  3.2 实验设计与注意事项  34-36
第4章 LaOF:Eu~(3+)纳米晶体的化学沉淀法制备及荧光发射性质研究  36-48
  4.1 引言  36-37
  4.2 实验  37-40
    4.2.1 样品制备与表征  37-39
    4.2.2 荧光光谱测量  39-40
  4.3 结果及讨论  40-45
    4.3.1 反应物中H_2O_2的含量对荧光发射的影响  40-43
    4.3.2 反应物中La~(3+)与F~-的比例对荧光发射的影响  43-44
    4.3.3 稀土离子的掺杂浓度对荧光发射的影响  44-45
    4.3.4 退火温度对荧光发射的影响  45
  4.4 小结  45-48
第5章 LaOF:Eu~(3+)纳米晶体的水热法制备及荧光发射性质研究  48-56
  5.1 引言  48
  5.2 实验  48-51
    5.2.1 样品制备与表征  48-51
    5.2.2 荧光光谱测量  51
  5.3 实验结果及讨论  51-54
    5.3.1 稀土离子掺杂浓度对荧光强度的影响  51-52
    5.3.2 晶格常数的变化对荧光光谱的影响  52-54
  5.4 小结  54-56
第6章 LaOF:Eu~(3+)纳米晶体的溶剂热法制备及荧光发射性质研究  56-66
  6.1 引言  56
  6.2 实验  56-60
    6.2.1 样品制备与表征  56-59
    6.2.2 荧光光谱测量  59-60
  6.3 实验结果及讨论  60-64
    6.3.1 稀土离子掺杂浓度对荧光强度的影响  60-61
    6.3.2 纳米颗粒的大小对荧光强度的影响  61
    6.3.3 表面修饰剂对荧光强度的影响  61-63
    6.3.4 晶体结构及局域场对称性对荧光光谱的影响  63-64
  6.4 小结  64-66
第7章制备方法对四方相LaOF:Eu~(3+)纳米晶体荧光性质的影响  66-76
  7.1 引言  66-67
  7.2 样品合成工艺对颗粒大小的影响  67-69
    7.2.1 X射线衍射(XRD)表征样品  67-68
    7.2.2 透射电子显微镜(TEM)表征样品  68-69
  7.3 样品合成工艺对红色荧光辐射的影响  69-71
  7.4 样品合成工艺对掺杂浓度的影响  71-72
  7.5 样品合成工艺对发光中心局域对称性的影响  72-73
  7.6 样品合成工艺对荧光寿命的影响  73-75
  7.7 小结  75-76
第8章结论及展望  76-78
参考文献  78-86
致谢  86-88
攻读硕士学位期间的研究成果  88

晶体结构及制备方法对LaOF:Eu~(3+)纳米晶体荧光性质的影响

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