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改进的超声雾化萃取孜然和果汁中香气成分的研究

作　者: 张慧慧
导　师: 王英华
学　校: 吉林大学
专　业: 分析化学
关键词: 加热气流传递吹扫载带超声雾化顶空单滴微萃取香气物质挥发性成分气相色谱质谱
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文对超声雾化萃取法在萃取香料样品中香气成分方面的应用进行了进一步的研究,建立了两种新型的萃取方法：超声雾化-加热气流传递-顶空单滴微萃取法和超声雾化加热-吹扫载带-顶空单滴微萃取法。这两种萃取方法分别将超声雾化萃取法、顶空单滴微萃取法、吹扫和加热技术结合起来形成了快速有效的萃取技术,并与气相色谱质谱联用仪相结合,将其应用于香料样品的萃取与检测的分析当中。本文将超声雾化顶空单滴微萃取法应用于萃取液体样品中的挥发性物质,不仅对果汁中的B-月桂烯、D-柠檬烯、异戊酸叶醇酯进行了定性的分析,而且首次解决了该方法定量分析的问题,实现了对挥发性成分含量的测定。采用超声雾化-加热气流传递-顶空单滴微萃取法对孜然样品中的挥发性成分进行了萃取,对实验条件进行了优化,并比较该方法与水蒸馏萃取法、超声辅助萃取法和超声雾化顶空单滴微萃取法的萃取结果。将超声雾化顶空单滴微萃取法进行了改进,利用该方法萃取了孜然油中的香气物质,并通过气相色谱质谱联用仪进行了分析鉴定,对其化合物组成进行了研究。证实了该方法可用于植物样品中挥发性组分的萃取分析。将果汁样品中的挥发性组分通过超声雾化顶空单滴微萃取法进行了萃取,在最佳实验条件下不仅进行了定性的分析,同时完成了含量的测定。首次实现了该方法在液体样品挥发性成分定性、定量方面的同时应用。该方法适合于萃取液体样品中的香气组分,其为质量控制的施行和掺假产品的鉴别研究提供了依据。

全文目录

提要  4-5
摘要  5-7
Abstract  7-15
第1章绪论  15-39
  1.1 超声雾化萃取法  15-22
    1.1.1 超声雾化的原理及特点  15-16
    1.1.2 超声雾化器的类型  16
    1.1.3 超声雾化的应用  16-20
      1.1.3.1 空气加湿  16-17
      1.1.3.2 雾化吸入治疗  17-18
      1.1.3.3 农产品加工  18
      1.1.3.4 金属粉末冶金  18
      1.1.3.5 石油化工  18-19
      1.1.3.6 分析仪器的样品引入  19
      1.1.3.7 其他方面  19-20
    1.1.4 超声雾化萃取法的原理  20-21
    1.1.5 超声雾化萃取法的应用  21-22
  1.2 单滴微萃取法的特点及应用  22-27
    1.2.1 直接单滴微萃取法  22-23
    1.2.2 顶空单滴微萃取法  23-25
    1.2.3 动态单滴微萃取  25-26
    1.2.4 单滴微萃取法的应用  26-27
  1.3 吹扫捕集法的特点及应用  27-28
    1.3.1 吹扫捕集法的原理  27
    1.3.2 吹扫捕集法的特点  27
    1.3.3 吹扫捕集法的应用  27-28
  1.4 香气物质样品前处理的方法  28-39
    1.4.1 香气物质的简介  28-29
    1.4.2 香气物质的应用  29-30
    1.4.3 香气物质样品前处理的方法  30-39
      1.4.3.1 水蒸馏萃取法  30-31
      1.4.3.2 压榨法  31-32
      1.4.3.3 溶剂浸提法  32-33
      1.4.3.4 吸附法  33
      1.4.3.5 液液萃取法  33-34
      1.4.3.6 超声辅助萃取法  34-35
      1.4.3.7 微波萃取法  35-36
      1.4.3.8 超临界流体萃取法  36-37
      1.4.3.9 固相微萃取法  37
      1.4.3.10 单滴微萃取法  37-39
第2章孜然中挥发性化合物的超声雾化-加热气流传递-顶空单滴微萃取  39-54
  2.1 实验部分  40-43
    2.1.1 反应物和材料  40
    2.1.2 仪器设备  40-41
    2.1.3 超声雾化-加热气流传递-顶空单微萃取法(UNE-HGFT-HS-SDME)  41-42
    2.1.4 水蒸馏萃取法(HD)  42
    2.1.5 超声辅助萃取法(UAE)  42-43
    2.1.6 超声雾化顶空单滴微萃取法(UNE-HS-SDME)  43
  2.2 气相色谱质谱的条件  43
  2.3 结果与讨论  43-52
    2.3.1 萃取条件的优化  43-48
      2.3.1.1 悬滴溶剂的影响  43-44
      2.3.1.2 溶剂微滴的体积的影响  44-45
      2.3.1.3 加热气流速的影响  45-46
      2.3.1.4 加热气温度的影响  46-47
      2.3.1.5 萃取时间的影响  47-48
    2.3.2 富集效率的确认  48-49
    2.3.3 样品分析  49-52
  2.4. 小结  52-54
第3章超声雾化加热-吹扫载带-顶空单滴微萃取法萃取孜然种子中的挥发性化合物  54-69
  3.1 实验部分  55-58
    3.1.1 原料与反应物  55
    3.1.2 仪器与设备  55-57
    3.1.3 萃取过程  57-58
      3.1.3.1 超声雾化加热-吹扫载带-顶空单滴微萃取法(UNH-PT-HS-SDME)  57
      3.1.3.2 超声辅助加热-吹扫载带-顶空单滴微萃取法(UH-PT-HS-SDME)  57
      3.1.3.3 超声辅助萃取法(UAE)  57-58
      3.1.3.4 水蒸馏萃取法(HD)  58
      3.1.3.5 气相色谱质谱的条件  58
  3.2 结果与讨论  58-67
    3.2.1 萃取条件的优化  58-63
      3.2.1.1 萃取溶剂的选择  58-59
      3.2.1.2 悬滴溶剂微滴体积的选择  59-60
      3.2.1.3 萃取瓶温度的选择  60-61
      3.2.1.4 载气流速的选择  61-62
      3.2.1.5 萃取时间的选择  62-63
    3.2.2 样品分析  63-66
    3.2.3 不同萃取方法的比较  66-67
  3.3 小结  67-69
第4章果汁中香气成分的检测  69-80
  4.1 实验部分  69-71
    4.1.1 反应物与原料  69-70
    4.1.2 仪器与设备  70-71
    4.1.3 气相色谱质谱的条件  71
    4.1.4 超声雾化顶空单滴微萃取方法  71
  4.2 结果与讨论  71-78
    4.2.1 实验方法的优化  71-76
      4.2.1.1 溶剂的种类  72
      4.2.1.2 溶剂微滴的体积  72-73
      4.2.1.3 萃取时间  73-74
      4.2.1.4 富集时间  74-75
      4.2.1.5 盐效应  75-76
    4.2.2 标准曲线、检出限(LOD)及定量限(LOQ)  76-77
    4.2.3 果汁样品分析  77-78
  4.3 小结  78-80
本文结论  80-81
参考文献  81-93
作者简介及攻读学位期间所取得的科研成果  93-94
致谢  94

改进的超声雾化萃取孜然和果汁中香气成分的研究

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