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聚合物整体柱微萃取—液相色谱检测环境中的有机污染物

作　者: 苏日艳
导　师: 贾琼
学　校: 吉林大学
专　业: 分析化学
关键词: 聚合物整体柱微萃取高效液相色谱邻苯二甲酸酯三嗪类除草剂
分类号: X132
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

有机污染物对人类健康和环境的危害日益受到人们的重视。如邻苯二甲酸酯和三嗪类除草剂,都对人类有着严重的危害,如致癌性、致畸性、致突变性、以及对人内分泌的干扰等。有机污染物在环境样品中含量较低,基质也比较复杂,所以分析检测比较困难。因此,发展快速、简便、高效的样品预处理方法对于实际样品中的有机污染物分析十分必要。本工作采用一种新型的萃取技术-聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱微萃取技术对样品进行富集,该方法消耗样品及溶剂量少,分析速度快,检出限低,是适合实际样品中痕量有机污染物分析的预处理方法。采用新型预处理手段聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱微萃取与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定了化妆品中的四种邻苯二甲酸酯类化合物,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二环已酯和邻苯二甲酸二辛酯。在本实验中,考察的色谱条件为：流动相为甲醇：水(95：5,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,最佳检测波长和参考波长分别为228 nm和360 nm,狭缝宽度为16 nm,进样体积为5μL。对影响分离测定萃取条件都分别进行了优化。确定优化的萃取条件为：采用0.2 mL的甲醇和0.5 mL的磷酸盐溶液(pH=4.0)活化萃取柱,1.0 mL样品溶液(1.0μg/mL)通过注射泵的推动以0.2 mL/min流过萃取柱,再经过清洗步骤后,用乙醇以0.086 mL/min对样品解吸1 min,用于高效液相色谱检测。整个分析过程(包括聚合物整体柱微萃取过程和高效液相色谱检测过程)能够在26 min内全部完成。实验方法通过重现性、检出限、精密度和线性范围来评价优劣。本工作方法的线性范围为3-5000 ng/mL,线性良好；日内日间精密度分别在1.4-3.2%和5.8-7.7%范围内,方法精密度高。该方法成功应用于2种洗甲水样品和6种香水样品中邻苯二甲酸酯的分析,测定的回收率在81.2%-108.8%之间。采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱微萃取与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用检测谷物中的六种三嗪类除草剂,氰草津、西玛津、莠去津、扑灭通、莠灭净和扑草净。为获得最佳的萃取效率,对萃取的条件分别进行了考查和优化,包括样品流速、样品体积、样品pH值,以及洗脱液流速。在最佳条件下,线性范围为10-5000ng/mL,日内日间精密度范围分别为1.4-4.3%和2.1-5.5%。该方法用于大米、燕麦、小米、高粱、玉米中三嗪类除草剂的分析,加标回收率范围为73.4%-107.2%。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章前言  10-32
  1.1 样品预处理技术  10-13
    1.1.1 液-液萃取技术  10
    1.1.2 超临界流体萃取  10-11
    1.1.3 超声波辅助提取技术  11
    1.1.4 微波辅助萃取技术  11
    1.1.5 固相萃取技术  11-12
    1.1.6 固相微萃取技术  12
    1.1.7 管内固相微萃取技术  12-13
    1.1.8 聚合物整体柱微萃取技术  13
  1.2 样品预处理技术在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用  13-17
    1.2.1 邻苯二甲酸酯简介  13-14
    1.2.2 邻苯二甲酸酯的分析方法  14-16
    1.2.3 邻苯二甲酸酯的预处理方法与高效液相色谱法的联用  16
    1.2.4 展望  16-17
  1.3 样品预处理技术在三嗪类除草剂分析中的应用  17-19
    1.3.1 三嗪类除草剂简介  17-18
    1.3.2 三嗪类除草剂的分析方法  18
    1.3.3 三嗪类除草剂的预处理方法与高效液相色谱法的联用  18-19
    1.3.4 展望  19
  1.4 本论文研究的意义及主要内容  19-20
  参考文献  20-32
第二章聚合物整体柱微萃取-高效液相色谱法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯  32-49
  2.1 实验部分  33-36
    2.1.1 仪器  33
    2.1.2 试剂和标准溶液配制  33-34
    2.1.3 聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱的制备  34-35
    2.1.4 实验方法  35-36
  2.2 结果与讨论  36-45
    2.2.1 高效液相色谱法  36-37
    2.2.2 萃取条件的优化  37-42
    2.2.3 方法的重现性、线性和检出限  42-43
    2.2.4 实际样品的测定  43-45
  2.3 本章小结  45-46
  参考文献  46-49
第三章聚合物整体柱微萃取-高效液相色谱法检测粮谷中的三嗪类除草剂  49-61
  3.1 实验部分  50-51
    3.1.1 仪器及试剂  50-51
    3.1.2 样品处理  51
  3.2 结果与讨论  51-58
    3.2.1 高效液相色谱法  51-52
    3.2.2 萃取条件的优化  52-55
    3.2.3 方法的评价  55-57
    3.2.4 实际样品的测定  57-58
  3.3 本章小结  58-59
  参考文献  59-61
作者简介及在学期间所取得的科研成果  61-63
致谢  63

聚合物整体柱微萃取—液相色谱检测环境中的有机污染物

内容摘要

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