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碳酸钙晶须的制备及机理研究

作　者: 赵涛涛
导　师: 冯小平
学　校: 武汉理工大学
专　业: 建筑材料与工程
关键词: 碳酸钙晶须氯化镁合成工艺生长机理
分类号: TQ132.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

碳酸钙晶须是一种环境友好型材料。其长径比较大,类似于短纤维,是一种优良的增强增韧材料；同时,其长度较短,具有优良的加工流动性,所得的制件表面光洁度高,而且原料来源广泛、价格低廉,因此在塑料、造纸和涂料等领域中都拥有广阔的应用前景。本文以活性氧化钙为原料,以六水氯化镁作为晶型控制剂,采用气液反应合成法制备碳酸钙晶须,并利用偏光显微镜、X射线衍射仪和扫描电镜等测试手段对产物形貌和结构进行观察分析。实验结果表明：当反应温度为80℃,镁钙比为2,CO2气体的通气量为70ml.min-1,搅拌速度为100r.min-1时,可以获得长度在30μm左右,长径比约为25的碳酸钙晶须。在此基础上,通过优化工艺参数来提高碳酸钙晶须的纯度和长径比。研究结果表明：改变氧化钙的消化方式,能够有效的提高氢氧化钙溶液的纯度,相应的增加反应溶液的镁钙比,进而提高碳酸钙晶须的纯度,当把11.2g的氧化钙缓慢消化至80℃,与氯化镁溶液混合后,可制得纯度在98.7%以上的碳酸钙晶须,较之优化工艺前的97.5%有所提高；同时,利用数显pH/mV计检测反应溶液的pH值,通过补加氢氧化钙溶液控制反应过程中镁钙比的变化,抑制由于镁离子浓度升高而对碳酸钙晶须生长产生的不利影响。结果表明：当碳化反应进行1h后,补加625ml 0.16mol.L-1的氢氧化钙溶液,碳酸钙晶须的长径比能够提高到30以上,较之优化前的25有所增加。通过考虑资源的再回收利用,来节约成本。由氯化镁溶液的回收利用对碳酸钙晶须的影响可知：当反应的初始镁钙比为1.7时,能够有效的降低晶核增多对碳酸钙晶须生长的不利影响,提高碳酸钙晶须的长径比,此时碳酸钙晶须的长度为27.7μm、长径比可达26.6；为了废料的再生利用,需精致氢氧化钙溶液,步骤为：将25g的废料放置于烧杯中,用2L80℃注入其中,快速搅拌使其充分消化,降至室温时,用200目的标准筛过滤,将滤液陈化2-3天即可,利用上述的制备工艺参数,反应后即可获得长度约为53℃m、长径比在31.5左右的碳酸钙晶须。氯化镁是合成碳酸钙晶须常用的晶型控制剂之一,但就其作用机理而言,依然有很多的未明之处。本文从反应动力学的基础上,阐述了氯化镁溶液可以有效的降低反应溶液的过饱和度,促进碳酸钙晶须的成核生长；当反应的镁钙比小于1时,通过比较氢氧化镁和氯化镁两种不同的Mg2+状态对合成碳酸钙晶须的影响,结果表明：絮凝状的氢氧化镁颗粒可以起到晶核聚集的作用,使得碳酸钙晶须可以在其表面迅速的生长,但所得晶须多呈树枝状分布；同时,通过比较分析反应时间对碳酸钙晶须的影响可知：Mg2+不仅可以抑制碳酸钙晶须向方解石转化,提高产物的纯度,也能够抑制碳酸钙晶须直径的过快增长,提高其长径比。以此为据,推断碳酸钙晶须的生长是螺旋位错生长理论作用的结果。

碳酸钙晶须的制备及机理研究

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