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含钨多酸盐的合成、晶体结构及性质研究
作 者: 高嵩
导 师: 周百斌
学 校: 哈尔滨师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 多金属氧酸盐 水溶液合成 W6O18构筑单元 W12O42构筑单元 W18O56构筑单元 电化学性质
分类号: O611.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
利用溶液法合成了9种以W6O18或W12O42或W18O56为基本建筑单元、过渡金属化合物修饰的新型多金属氧酸盐,通过元素组成分析和TG分析,确定其化学式为:[Na2M(OH)6w6018](imi)2·2H3O(M=Fe(1),Cu(2),Ni(3))[{Cu(bim)(H2O)2}4(H4W12O42)]·14H2O(4)(Himi)6[{Mn(imi)(H2O)}(H4W12O42)]·2H2O(5)[{Cu0.5(H2O)}2{Cu0.5(H2O)2}2:{Cu(bim)(H2O)2}2(H4W12O42)]·10H2O(6)[{Na(H2O)4}2{Cu0.5(H2O)}·4{Cu0.5(H2O)1.5}2(H4W12O42)]·3H2O(7)[{Na(H2O)4.5}:(H5W12O42)][{Na5(H2O)16}{Cu(H2O)2}4(H4W12O42)]·13H2O(8)(Himi)6[H3W18O56Na(OH)6]·4H2O(9)利用IR、TG和X-射线单晶衍射对合成配合物进行了结构表征,结果表明化合物1-3是同构的,其结构中每个[MW6(OH)6O18]4-(M=Fe2+,Cu2+,Ni2+)阴离子通过端基氧原子连接六个Na+,每个Na+连接三个多阴离子形成三维结构,咪唑分子游离在多阴离子与Na+形成的空穴中。化合物4是由四个{Cu(bim)(H2O)2}2+片断修饰[H4W12O42]8-多阴离子形成单体结构。化合物5是由[H4W12O42]8-多阴离子和[Mn(imi)(H2O)]2+阳离子连接成“波浪型”无限一维链结构。化合物6是由[{Cu0.5(H2O)}2(H4W12O42)]6一维链和(?)[{Cu0.5(H2O)2}2(H4W12O42)]6一维链相互作用形成二维层状结构。化合物7是一个被简化成6,2连接的三维结构。化合物8是由两条[{cu(H2O)}2(H4W12O42)]n6一维链形成二维层状结构,再通过[Na5(H2O)16]5+链形成三维扩展结构。化合物9是一个类Dawson型的单体结构。同时,还研究了所合成化合物的电化学性质。
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全文目录
摘要 10-11 英文摘要 11-12 第1章 绪论 12-23 1.1 含钨Anderson化合物的研究概况 12-13 1.2 12-钨同多酸化合物的研究概况 13-20 1.3 含钨类Dawson化合物的研究概况 20-21 1.4 选题的依据及研究内容 21-23 第2章 实验材料及测试方法 23-25 2.1 实验材料及仪器设备 23-24 2.1.1 主要试剂 23 2.1.2 主要仪器设备 23-24 2.2 测试方法 24-25 2.2.1 红外光谱(IR) 24 2.2.2 差热-热重分析(TG-DTA) 24 2.2.3 X-射线单晶衍射 24 2.2.4 元素分析(Elemental Analysis) 24 2.2.5 循环伏安法(CV) 24 2.2.6 碳糊电极的制备 24-25 第3章 以W_6O_(18)为结构基元的Anderson型多金属氧酸盐的合成与晶体结构 25-36 3.1 实验部分 25-29 3.1.1 化合物1的合成 25-26 3.1.2 化合物2的合成 26-28 3.1.3 化合物3的合成 28-29 3.2 化合物1-3的结构表征 29-31 3.2.1 IR光谱 29-30 3.2.2 热分析 30-31 3.3 X-ray单晶结构分析和讨论 31-34 3.3.1 晶体结构测定 31-32 3.3.2 晶体结构及其描述 32-34 3.4 化合物1-3的电化学性质 34-35 3.5 小结 35-36 第4章 以W_(12)O_(42)为结构基元的同多钨酸型多金属氧酸盐的合成与晶体结构 36-62 4.1 零维化合物4的合成及结构 36-40 4.1.1 化合物4的合成 36-38 4.1.2 结构表征 38 4.1.3 X-ray单晶结构分析和讨论 38-40 4.2 一维化合物5的合成及结构 40-45 4.2.1 化合物5的合成 40-42 4.2.2 结构表征 42-43 4.2.3 X-ray单晶结构分析和讨论 43-45 4.3 二维化合物6的合成及结构 45-48 4.3.1 化合物6的合成 45-46 4.3.2 结构表征 46-47 4.3.3 X-ray单晶结构分析和讨论 47-48 4.4 三维化合物7,8的合成及结构 48-59 4.4.1 化合物7,8的合成 48-52 4.4.2 结构表征 52-53 4.4.3 X-ray单晶结构分析和讨论 53-59 4.5 化合物4-8的电化学性质 59-61 4.6 小结 61-62 第5章 以W_(18)O_(56)为结构基元的类Dawson型多金属氧酸盐的合成与晶体结构 62-69 5.1 实验部分 62-64 5.1.1 化合物9的合成 62-64 5.2 化合物9的结构表征 64-65 5.2.1 IR光谱 64 5.2.2 热分析 64-65 5.3 X-rav单晶结构分析和讨论 65-67 5.3.1 晶体结构测定 65-66 5.3.2 晶体结构及其描述 66-67 5.4 化合物9的电化学性质 67 5.5 小结 67-69 结论 69-70 参考文献 70-77 攻读硕士学位期间所发表的学术论文 77-79 致谢 79
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 无机合成化学
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