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含钨多酸盐的合成、晶体结构及性质研究

作 者: 高嵩
导 师: 周百斌
学 校: 哈尔滨师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 多金属氧酸盐 水溶液合成 W6O18构筑单元 W12O42构筑单元 W18O56构筑单元 电化学性质
分类号: O611.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 24次
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内容摘要


利用溶液法合成了9种以W6O18或W12O42或W18O56为基本建筑单元、过渡金属化合物修饰的新型多金属氧酸盐,通过元素组成分析和TG分析,确定其化学式为:[Na2M(OH)6w6018](imi)2·2H3O(M=Fe(1),Cu(2),Ni(3))[{Cu(bim)(H2O)2}4(H4W12O42)]·14H2O(4)(Himi)6[{Mn(imi)(H2O)}(H4W12O42)]·2H2O(5)[{Cu0.5(H2O)}2{Cu0.5(H2O)2}2:{Cu(bim)(H2O)2}2(H4W12O42)]·10H2O(6)[{Na(H2O)4}2{Cu0.5(H2O)}·4{Cu0.5(H2O)1.5}2(H4W12O42)]·3H2O(7)[{Na(H2O)4.5}:(H5W12O42)][{Na5(H2O)16}{Cu(H2O)2}4(H4W12O42)]·13H2O(8)(Himi)6[H3W18O56Na(OH)6]·4H2O(9)利用IR、TG和X-射线单晶衍射对合成配合物进行了结构表征,结果表明化合物1-3是同构的,其结构中每个[MW6(OH)6O18]4-(M=Fe2+,Cu2+,Ni2+)阴离子通过端基氧原子连接六个Na+,每个Na+连接三个多阴离子形成三维结构,咪唑分子游离在多阴离子与Na+形成的空穴中。化合物4是由四个{Cu(bim)(H2O)2}2+片断修饰[H4W12O42]8-多阴离子形成单体结构。化合物5是由[H4W12O42]8-多阴离子和[Mn(imi)(H2O)]2+阳离子连接成“波浪型”无限一维链结构。化合物6是由[{Cu0.5(H2O)}2(H4W12O42)]6一维链和(?)[{Cu0.5(H2O)2}2(H4W12O42)]6一维链相互作用形成二维层状结构。化合物7是一个被简化成6,2连接的三维结构。化合物8是由两条[{cu(H2O)}2(H4W12O42)]n6一维链形成二维层状结构,再通过[Na5(H2O)16]5+链形成三维扩展结构。化合物9是一个类Dawson型的单体结构。同时,还研究了所合成化合物的电化学性质

全文目录


摘要  10-11
英文摘要  11-12
第1章 绪论  12-23
  1.1 含钨Anderson化合物的研究概况  12-13
  1.2 12-钨同多酸化合物的研究概况  13-20
  1.3 含钨类Dawson化合物的研究概况  20-21
  1.4 选题的依据及研究内容  21-23
第2章 实验材料及测试方法  23-25
  2.1 实验材料及仪器设备  23-24
    2.1.1 主要试剂  23
    2.1.2 主要仪器设备  23-24
  2.2 测试方法  24-25
    2.2.1 红外光谱(IR)  24
    2.2.2 差热-热重分析(TG-DTA)  24
    2.2.3 X-射线单晶衍射  24
    2.2.4 元素分析(Elemental Analysis)  24
    2.2.5 循环伏安法(CV)  24
    2.2.6 碳糊电极的制备  24-25
第3章 以W_6O_(18)为结构基元的Anderson型多金属氧酸盐的合成与晶体结构  25-36
  3.1 实验部分  25-29
    3.1.1 化合物1的合成  25-26
    3.1.2 化合物2的合成  26-28
    3.1.3 化合物3的合成  28-29
  3.2 化合物1-3的结构表征  29-31
    3.2.1 IR光谱  29-30
    3.2.2 热分析  30-31
  3.3 X-ray单晶结构分析和讨论  31-34
    3.3.1 晶体结构测定  31-32
    3.3.2 晶体结构及其描述  32-34
  3.4 化合物1-3的电化学性质  34-35
  3.5 小结  35-36
第4章 以W_(12)O_(42)为结构基元的同多钨酸型多金属氧酸盐的合成与晶体结构  36-62
  4.1 零维化合物4的合成及结构  36-40
    4.1.1 化合物4的合成  36-38
    4.1.2 结构表征  38
    4.1.3 X-ray单晶结构分析和讨论  38-40
  4.2 一维化合物5的合成及结构  40-45
    4.2.1 化合物5的合成  40-42
    4.2.2 结构表征  42-43
    4.2.3 X-ray单晶结构分析和讨论  43-45
  4.3 二维化合物6的合成及结构  45-48
    4.3.1 化合物6的合成  45-46
    4.3.2 结构表征  46-47
    4.3.3 X-ray单晶结构分析和讨论  47-48
  4.4 三维化合物7,8的合成及结构  48-59
    4.4.1 化合物7,8的合成  48-52
    4.4.2 结构表征  52-53
    4.4.3 X-ray单晶结构分析和讨论  53-59
  4.5 化合物4-8的电化学性质  59-61
  4.6 小结  61-62
第5章 以W_(18)O_(56)为结构基元的类Dawson型多金属氧酸盐的合成与晶体结构  62-69
  5.1 实验部分  62-64
    5.1.1 化合物9的合成  62-64
  5.2 化合物9的结构表征  64-65
    5.2.1 IR光谱  64
    5.2.2 热分析  64-65
  5.3 X-rav单晶结构分析和讨论  65-67
    5.3.1 晶体结构测定  65-66
    5.3.2 晶体结构及其描述  66-67
  5.4 化合物9的电化学性质  67
  5.5 小结  67-69
结论  69-70
参考文献  70-77
攻读硕士学位期间所发表的学术论文  77-79
致谢  79

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