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ZAO~p/ZAO透明导电薄膜的制备工艺与性能研究

作　者: 路婷
导　师: 杨觉明
学　校: 西安工业大学
专　业: 微电子学与固体电子学
关键词: 溶胶-凝胶法 ZAO_p/ZAO薄膜透光率方块电阻
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

由于透明导电氧化物薄膜材料有低的电阻率和在可见光范围内高的透光率等优良特性,可应用在太阳能电池、平板显示器、电磁屏蔽和气敏传感器等领域。近来,因掺Al的ZnO薄膜(即ZAO薄膜)与ITO薄膜有着相似的光电特性,且ZAO薄膜成本低和稳定性好等优点,已成为取代ITO薄膜的最佳选择。本文采用溶胶-凝胶法制备掺杂ZAO透明导电薄膜,并在ZAO溶胶中添加纳米粉体形成ZAOp/ZAO溶胶体系,采用浸渍-提拉法制备掺ZAO纳米粉的ZAO透明导电薄膜,即ZAOp/ZAO薄膜。采用UV/VIS分光光度计、SZT-2四探针测试仪、SEM、TEM、DCS、XRD和QFD型附着力试验仪,分析了薄膜的光电特性、晶化行为、物相、表面形貌以及薄膜与衬底间的结合强度。论文获得以下成果：1)采用共沉淀法制备ZAO纳米粉体,并对其进行了物相和表征分析。结果表明,三种状态粉体(共沉淀-普通干燥、超临界-流体干燥和湿凝胶)的一次颗粒尺寸约为20nm,但存在程度不同的团聚状态,经热处理后均为ZnO的六方纤锌矿结构,具有c轴的择优生长特性。2)以乙酸锌为前驱体,乙二醇甲醚为溶剂,单乙醇氨为稳定剂,硝酸铝为掺杂剂,并将三种状态的ZAO纳米粉体分别加入到ZAO溶胶中,经溶胶-凝胶过程在普通玻璃衬底上成功制备出ZAO薄膜和ZAOP/ZAO薄膜。热处理后的ZAOp/ZAO薄膜仍然为六方纤锌矿结构,具有c轴的择优生长特性,样品表面致密平整,无褶皱现象,且薄膜与玻璃衬底结合强度为1级。3)对含有ZAO粉体的ZAO溶胶体系进行了DSC-TGA分析,确定了薄膜的热处理温度应在400℃以上。结合未干燥处理的凝胶体系和500℃进行热处理2h后的凝胶体系的红外分析,发现凝胶经500℃热处理后,凝胶中的有机物和水分已经全部分解。4)制备ZAOP/ZAO薄膜的最佳工艺条件为：添加超临界-流体干燥制备的粉体,溶胶浓度为0.7mol/L, Al掺杂浓度为1at%,ZAO粉体添加量为1 wt%,每层镀膜的干燥温度为100℃,预热温度为500℃,最终热处理制度为500℃,浸渍-提拉10层制备的ZAOp/ZAO薄膜的方块电阻为120Ω/□,在可见光范围内的平均透光率大于85%,近紫外光反射率大于80%,近红外光透光率大于80%。5)通过引入十三氟辛基乙基三甲氧基硅烷(FAS)以降低薄膜表面的自由能。结果表明：当FAS含量为0.9%时,ZAOp/ZAO薄膜对水和对油的接触角达到最大值,分别为133°和113°；当大于0.9%时,其接触角略有减小。具有双疏型ZAOP/ZAO薄膜的方块电阻未发生变化,而透光率有所提高,这表明FAS/SiO2薄膜具有一定的增透效果。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-22
  1.1 透明导电薄膜简介  10-12
    1.1.1 透明导电薄膜的概述和种类  10-11
    1.1.2 透明导电薄膜的研究现状和发展方向  11-12
  1.2 ZAO透明导电薄膜概述  12-14
    1.2.1 ZAO薄膜的晶形结构  12-13
    1.2.2 ZAO薄膜的导电机理  13
    1.2.3 ZAO透明导电薄膜的性质  13-14
    1.2.4 ZAO透明导电薄膜的应用与前景  14
  1.3 ZAO透明导电薄膜的国内外研究情况  14-17
    1.3.1 国内研究现状  15-16
    1.3.2 国外研究现状  16-17
  1.4 ZAO透明导电薄膜的制备方法  17-18
    1.4.1 磁控溅射法  17
    1.4.2 喷雾热分解法  17
    1.4.3 化学气相沉积法  17
    1.4.4 脉冲激光沉积法  17-18
    1.4.5 分子束外延法  18
    1.4.6 真空蒸镀法  18
    1.4.7 溶胶-凝胶法  18
  1.5 溶胶-凝胶法制备ZAO透明导电薄膜  18-21
    1.5.1 溶胶-凝胶薄膜的原理和工艺  18-20
    1.5.2 溶胶-凝胶的特点  20
    1.5.3 溶胶-凝胶工艺对ZAO薄膜的影响  20-21
  1.6 本文研究的背景和主要内容  21-22
2 制备及研究方法  22-30
  2.1 实验方法  22-26
    2.1.1 ZAO_p/ZAO薄膜的制备方法  23-24
    2.1.2 ZAO溶胶的制备方法  24-25
    2.1.3 ZAO粉体的制备方法  25-26
  2.2 实验方案  26-27
    2.2.1 ZAO粉体和溶胶体系的设计方案  26-27
    2.2.2 制备薄膜的设计方案  27
  2.3 实验原料及设备  27-28
    2.3.1 实验原料  27
    2.3.2 实验设备  27-28
  2.4 检测方法及设备  28-30
    2.4.1 检测方法  28-29
    2.4.2 测试设备  29-30
3 不同工艺制备的ZAO粉体和溶胶的研究  30-39
  3.1 ZAO粉体制备工艺及团聚分析  30-31
    3.1.1 ZAO粉体制备工艺  30
    3.1.2 粉体的团聚分析  30-31
  3.2 ZAO粉体的检测  31-34
    3.2.1 XRD分析  31-32
    3.2.2 TEM分析  32-33
    3.2.3 掺Al含量对粉体的导电性的影响  33-34
  3.3 溶胶的制备和分析  34-37
    3.3.1 溶胶稳定性的分析  34-35
    3.3.2 凝胶的差热分析  35-36
    3.3.3 溶胶的红外分析  36-37
  3.4 掺粉量对溶胶稳定性的影响  37
  3.5 本章小结  37-39
4 ZAO_P/ZAO薄膜制备工艺  39-48
  4.1 不同溶剂制备的ZAO_P/ZAO薄膜的XRD图  39-40
  4.2 ZAO薄膜和ZAO_P/ZAO薄膜的研究  40-42
    4.2.1 ZAO薄膜和ZAO_P/ZAO薄膜的物相分析  40
    4.2.2 ZAO薄膜和ZAO_P/ZAO薄膜的表面形貌分析  40-41
    4.2.3 ZAO薄膜和ZAO_P/ZAO薄膜光电性能的研究  41-42
  4.3 三种不同状态的ZAO_P/ZAO薄膜制备  42-44
    4.3.1 不同ZAO_P/ZAO薄膜物相和形貌的研究  42-43
    4.3.2 不同ZAO_P/ZAO薄膜光电性能的研究  43-44
  4.4 ZAO_P/ZAO薄膜制备工艺的研究  44-47
    4.4.1 溶胶浓度对薄膜XRD的影响  44-45
    4.4.2 干燥温度对薄膜XRD的影响  45-46
    4.4.3 热处理温度对薄膜XRD的影响  46-47
  4.5 AL掺杂量对ZAO_P/ZAO薄膜导电性的影响  47
  4.6 本章小结  47-48
5 ZAO_P/ZAO薄膜性能的研究  48-57
  5.1 薄膜的表面形貌  48-52
    5.1.1 溶胶浓度对薄膜表面形貌的分析  48
    5.1.2 热处理温度对薄膜表面形貌的分析  48-50
    5.1.3 热处理时间对薄膜表面形貌的分析  50
    5.1.4 涂覆层数对薄膜表面形貌的分析  50-51
    5.1.5 薄膜断貌的分析  51-52
  5.2 薄膜的电学性能  52-53
    5.2.1 热处理温度对导电性的影响  52-53
    5.2.2 热处理时间对导电性的影响  53
  5.3 薄膜的光学性能  53-55
    5.3.1 热处理温度对薄膜光学性能的影响  53-54
    5.3.2 热处理时间对薄膜光学性能的影响  54-55
    5.3.3 薄膜层数对薄膜光学性能的影响  55
  5.4 薄膜附着力的测试  55-56
  5.5 本章小结  56-57
6 双疏型ZAO_P/ZAO薄膜  57-62
  6.1 双疏型薄膜的制备  57-58
    6.1.1 双疏型薄膜的疏水疏油机理  57
    6.1.2 双疏型薄膜的制备工艺  57-58
  6.2 双疏型薄膜的研究  58-60
    6.2.1 FAS含量对接触角的影响  58-59
    6.2.2 涂覆层数对接触角的影响  59-60
    6.2.3 干燥方式对接触角的影响  60
  6.3 双疏型ZAO_P/ZAO薄膜的性能分析  60-61
  6.4 本章小结  61-62
7 结论及展望  62-64
  7.1 结论  62-63
  7.2 展望  63-64
参考文献  64-68
攻读硕士学位期间发表的论文  68-69
致谢  69-71

ZAO~p/ZAO透明导电薄膜的制备工艺与性能研究

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