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乙酸—磷酸酯插层石墨层间化合物的制备及其结构与膨胀性能的研究

作　者: 杜鹏
导　师: 韩志东
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 材料学
关键词: 石墨层间化合物 磷酸酯 阻燃剂
分类号: TB321
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


利用石墨的层间反应特性,将目标化合物插入石墨层间,可获得性能各异的石墨层间化合物(GIC),是石墨材料研究的重要方向。将具有阻燃性能的含磷化合物引入石墨层间,有望提高GIC的阻燃性能,获得高效、环保的阻燃剂。鉴于有关报道很少,本论文首次选用阻燃性的磷酸三乙酯(TEP)作为插层剂,乙酸(AA)为共插层剂,制备GIC。采用电化学和化学氧化法分别研究了AA-GIC、TEP-GIC的制备工艺,并通过分步插层法实现了TEP和AA二元共插层GIC的制备,采用单因素实验结合正交试验设计探讨了较佳的工艺条件,利用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了GIC的结构,并对影响GIC膨胀性能的主要因素进行了分析。本论文研究表明:XRD结果表明采用化学氧化法和电化学法均可获得AA-GIC和TEP-GIC,与石墨相比,GIC的衍射峰明显左移,表现出更大的层间距离,化学氧化法经分步插层制备的GIC具有更大的层间距离;化学氧化法中氧化剂的用量和插层剂的用量成为影响膨胀体积的偏大的两个因素,反应时间的影响较小,电化学法中电压和电解时间成为制约产物膨胀体积的主要因素,通过控制电解时间、电压和电解液浓度制备出的GIC具有更大的膨胀体积;分步插层法制备的AA-TEP-GIC相比直接插层法制备的AA-GIC、TEP-GIC具有更大的膨胀体积,SEM表明电化学方法制备的产物膨胀后具有更均匀的孔结构;在试验范围内,膨胀体积随反应增重或膨胀失重的增加而线性增长,不同温度下的膨胀体积研究表明所得GIC具有良好的低温膨胀性能。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-18
  1.1 课题背景  10-11
  1.2 研究现状  11-14
    1.2.1 氧化剂的选择  11-12
    1.2.2 原料石墨的选择  12
    1.2.3 膨胀体积的研究  12-13
    1.2.4 插层剂与含硫量  13-14
  1.3 应用现状  14-17
    1.3.1 阻燃剂  14-15
    1.3.2 其它  15-17
  1.4 本论文的主要研究内容  17-18
第2章 理论分析  18-24
  2.1 石墨的结构特性  18-19
  2.2 石墨层间化合物的合成机理  19-21
    2.2.1 阶结构  19-20
    2.2.2 插层反应原理  20-21
  2.3 石墨层间化合物合成方法  21-22
    2.3.1 电化学法  21
    2.3.2 化学氧化法  21
    2.3.3 气相传输法  21-22
    2.3.4 熔盐法  22
    2.3.5 加压法  22
  2.4 石墨层间化合物的膨胀方法  22-23
    2.4.1 膨胀方式  22-23
    2.4.2 膨胀步骤  23
  2.5 本章小结  23-24
第3章 试验部分  24-28
  3.1 试验用主要原料  24
  3.2 试验用主要仪器设备  24
  3.3 试验方法  24-26
    3.3.1 化学氧化法及工艺路线  25-26
    3.3.2 电化学法  26
  3.4 分析表征方法  26-27
    3.4.1 膨胀体积的测定  26
    3.4.2 反应增重、热失重测试  26-27
    3.4.3 X-射线衍射分析  27
    3.4.4 扫描电镜分析  27
  3.5 本章小结  27-28
第4章 结果与讨论  28-53
  4.1 化学氧化法制备GIC  28-37
    4.1.1 直接插层制备AA-GIC  28-32
    4.1.2 直接插层制备TEP-GIC  32-35
    4.1.3 分步插层制备AA-TEP-GIC  35-37
  4.2 电化学法制备GIC  37-46
    4.2.1 直接插层制备AA-GIC  37-40
    4.2.2 直接插层制备TEP-GIC  40-43
    4.2.3 分步插层制备AA-TEP-GIC  43-46
  4.3 GIC 的结构分析  46-49
    4.3.1 XRD 分析  46-47
    4.3.2 SEM 分析  47-49
  4.4 膨胀体积影响因素的分析  49-52
    4.4.1 插层物质  49-50
    4.4.2 膨胀温度  50-51
    4.4.3 反应增重  51
    4.4.4 膨胀失重  51-52
  4.5 本章小结  52-53
结论  53-54
参考文献  54-59
攻读硕士学位期间发表的学术论文  59-60
致谢  60

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 非金属材料 > 无机质材料
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