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硼磷氮协效膨胀型阻燃剂的制备及性能研究

作　者: 赵爱明
导　师: 鲍治宇；董延茂
学　校: 苏州科技学院
专　业: 应用化学
关键词: 磷酸三聚氰胺硼酸盐膨胀阻燃剂纳米协效
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

近年来,环境友好型膨胀型阻燃剂(IFR)及其阻燃技术成为阻燃研究领域的热点。IFR主要由炭源(如季戊四醇)、酸源(如多聚磷酸铵)和气源(如三聚氰胺)三部分组成,分为混合型和单质型两种。其中混合型IFR存在易吸潮、热稳定性差、与聚合物难相容等缺点。单质型IFR可有效解决上述问题,但也存在元素组成单一、成本较高的缺点。硼是一种低毒元素,在IFR中硼化合物可作为脱水剂部分代替磷化合物,并且硼、磷、氮具有阻燃协效作用。我国硼资源丰富,在IFR中引入硼元素可降低原料成本,有利于阻燃剂的商品化。本论文合成了一种含硼、磷、氮的单质型IFR——磷酸三聚氰胺硼酸盐(MPB),用红外、元素分析等方法对其结构进行了表征。研究了物料配比、反应温度、溶剂用量、反应时间等因素对MPB收率的影响,确定了MPB的最佳合成条件。用氧指数法研究了MPB/环氧树脂(EP)(MPB/EP)的阻燃性能并初步探讨MPB阻燃机理。研究表明,MPB的阻燃性能优于市售磷酸三聚氰胺(MP)及硼酸三聚氰胺(MB)。纳米粒子具有比表面积大等特点,具有体积效应和表面效应,可有效提高材料的力学性能和阻燃性能。为了改善MPB的阻燃性能,本论文通过原位生成法制备了纳米氢氧化镁/MPB(nano-MH/MPB)纳米复合膨胀型阻燃剂,用IR、EDAX、XRD等方法对其进行了表征。研究了反应温度、反应时间对Mg(OH)2晶粒尺寸的影响。研究了Mg(OH)2与MPB配比对nano-MH/MPB/EP阻燃性能的影响。通过热重分析(TG)以及nano-MH/MPB/EP燃烧炭渣的红外分析,初步探讨了阻燃机理。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第一章绪论  10-28
  1.1 引言  10-11
  1.2 阻燃剂与环境和人类健康  11-12
  1.3 膨胀型阻燃技术的发展  12-14
    1.3.1 膨胀型阻燃技术的起源  12-13
    1.3.2 膨胀型阻燃技术应用于聚合物  13-14
  1.4 膨胀型阻燃体系的组分及阻燃机理  14-18
    1.4.1 膨胀型阻燃体系的基本组分  14-15
    1.4.2 膨胀型阻燃剂的阻燃机理  15-18
  1.5 “三位一体”膨胀型阻燃剂的研究进展  18-21
    1.5.1 膨胀型阻燃剂的种类及应用  18
    1.5.2 单组分（三位一体）膨胀型阻燃剂  18-21
  1.6 新型炭源的研究进展  21-22
    1.6.1 酚醛树脂成炭剂  21-22
    1.6.2 尼龙6 成炭剂  22
    1.6.3 热塑性聚氨酯成炭剂  22
  1.7 膨胀阻燃协效剂的研究进展  22-24
    1.7.1 硅铝酸盐类阻燃协效剂  23
    1.7.2 金属盐与及其化合物阻燃协效剂  23
    1.7.3 无机纳米阻燃协效剂  23-24
    1.7.4 有机硅化合物类阻燃协效剂  24
  1.8 膨胀型阻燃剂的发展趋势  24-26
    1.8.1 膨胀阻燃体系中的新加工技术  24-25
    1.8.2 膨胀型阻燃剂的存在问题及改进方向  25-26
  1.9 本课题研究内容及意义  26-28
第二章 MPB 阻燃剂的制备及表征  28-37
  2.1 引言  28
  2.2 实验部分  28-30
    2.2.1 试剂及仪器  28-29
    2.2.2 磷酸三聚氰胺（MP）的合成  29
    2.2.3 磷酸三聚氰胺硼酸盐（MPB）的合成  29-30
    2.2.4 产物表征  30
  2.3 结果与讨论  30-36
    2.3.1 合成原理  30-31
    2.3.2 MP 与MPB 的表征  31-32
    2.3.3 溶剂对MPB 合成的影响  32
    2.3.4 物料配比对MPB 收率的影响  32-33
    2.3.5 反应温度对MPB 收率的影响  33-34
    2.3.6 溶剂用量对MPB 收率的影响  34-35
    2.3.7 正交试验优化  35-36
  2.4 本章小结  36-37
第三章 MPB 阻燃性能研究  37-51
  3.1 引言  37
  3.2 实验部分  37-40
    3.2.1 试剂及仪器  37-39
    3.2.2 硼酸三聚氰胺(MB)的合成  39
    3.2.3 阻燃环氧树脂样品的制备  39
    3.2.4 测试与表征  39-40
  3.3 结果与讨论  40-49
    3.3.1 自制MB 合成原理  40
    3.3.2 自制MB 红外光谱分析  40-41
    3.3.3 自制MB、自制MP、市售MB、市售MP 元素分析  41-44
    3.3.4 MPB 的膨胀性能测试  44
    3.3.5 MPB 的LOI 分析  44-46
    3.3.6 MPB 差热分析  46-47
    3.3.7 MPB 阻燃EP 炭渣的红外光谱分析  47-48
    3.3.8 MPB、自制MB、自制MP、市售MB、市售MP 的阻燃性能比较  48-49
  3.4 本章小结  49-51
第四章 nano-MH/MPB 膨胀型纳米复合阻燃剂的制备及其在环氧树脂中的应用研究  51-66
  4.1 前言  51
  4.2 实验部分  51-52
    4.2.1 主要原料  51
    4.2.2 Mg(OH)2/MPB 的合成  51-52
    4.2.3 Mg(OH)2/MPB 阻燃环氧树脂样品的制备  52
    4.2.4 测试与表征  52
  4.3 结果与讨论  52-65
    4.3.1 原理  52-54
    4.3.2 红外光谱分析  54-55
    4.3.3 元素分析  55-56
    4.3.4 Mg(OH)2、MPB 与Mg(OH)2/MPB 的XRD 分析  56
    4.3.5 反应温度对Mg(OH)2/MPB 晶粒尺寸的影响  56-58
    4.3.6 反应时间对Mg(OH)2/MPB 晶粒尺寸的影响  58-59
    4.3.7 mMg(OH)2/mMPB 对Mg(OH)2/MPB 阻燃环氧树脂LOI 的影响  59-61
    4.3.8 Mg(OH)2/MPB 热重分析  61-63
    4.3.9 Mg(OH)2/MPB 阻燃环氧树脂的机理初探  63-65
  4.4 本章小结  65-66
第五章结论与建议  66-68
  5.1 结论  66-67
  5.2 建议  67-68
参考文献  68-78
致谢  78-79
作者简历  79-80
详细摘要  80

硼磷氮协效膨胀型阻燃剂的制备及性能研究

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