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棉用反应型无醛阻燃剂的制备及应用研究

作　者: 张亚光
导　师: 李文霞
学　校: 北京服装学院
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 阻燃剂棉织物甲基磷酸二甲酯五氧化二磷亚磷酸
分类号: TS195.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 82次
引　用: 2次
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内容摘要

近年来,随着纺织品消费量的不断增加,由纺织品引起的火灾呈逐年上升的趋势。棉纤维的极限氧指数仅为18.0,是常用纤维中最低的,属易燃纤维,因此对棉织品进行阻燃整理最为重要。本课题拟合成带有反应型官能团-OH的磷酸酯低聚物阻燃剂,采用不同的原料合成了3种磷酸酯型低聚物阻燃剂。并探讨了反应温度、反应时间、反应物量比和催化剂用量等反应条件对反应的影响,得到了最佳反应条件。同时利用IR、1H-NMR、31P-NMR对阻燃剂Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的结构进行了表征。以丁烷四羧酸为交联剂,次亚磷酸钠为催化剂,通过二浸二压、预烘、焙烘整理工艺对棉织物进行阻燃整理,探讨了阻燃剂用量、交联剂用量、催化剂用量、焙烘温度和焙烘时间对阻燃整理的影响,获得了最佳整理工艺。并利用垂直燃烧法对三种整理剂整理的棉织物进行了阻燃性能测试,结果表明:阻燃剂Ⅱ整理的棉织物的阻燃性能优良,达B1级;阻燃剂Ⅰ整理的棉织物的阻燃性能良好,达B2级;阻燃剂Ⅲ整理的棉织物的耐洗性稍差;同时利用热解重量分析法对阻燃棉织物和未整理棉织物进行热分析,纤维素纤维裂解的三个阶段性依然存在,但整理后织物各阶段的裂解温度都大大降低,残渣量增多,织物的阻燃性能提高。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第1章引言  9-11
第2章文献综述  11-24
  2.1 纺织品阻燃  11-14
    2.1.1 纺织品阻燃的重要性  11-12
    2.1.2 纺织品的燃烧过程  12-13
    2.1.3 阻燃纺织品的制造方法  13-14
  2.2 阻燃剂及其阻燃机理  14-17
    2.2.1 阻燃剂分类  14-15
    2.2.2 阻燃剂基本要求  15-16
    2.2.3 阻燃剂的作用机理  16-17
  2.3 棉织物阻燃  17-23
    2.3.1 发展历史  17-18
    2.3.2 燃烧过程  18-19
    2.3.3 棉纤维阻燃机理  19-20
    2.3.4 阻燃整理  20-22
    2.3.5 棉织物阻燃整理中的甲醛问题  22-23
  2.4 本课题的研究思路  23-24
第3章实验部分  24-34
  3.1 实验材料与仪器  24-25
    3.1.1 实验试剂及材料  24-25
    3.1.2 实验仪器  25
  3.2 原料的测定  25
  3.3 阻燃剂Ⅰ的合成  25-26
    3.3.1 合成原理  25-26
    3.3.2 合成实验  26
  3.4 阻燃剂Ⅱ的合成  26-27
    3.4.1 合成原理  26-27
    3.4.2 合成实验  27
  3.5 阻燃剂Ⅲ的合成  27-28
    3.5.1 合成原理  27
    3.5.2 合成实验  27-28
  3.6 阻燃剂整理原理  28-30
    3.6.1 交联剂（BTCA）交联原理  28-29
    3.6.2 催化剂次亚磷酸钠的作用机理  29
    3.6.3 三乙醇胺的作用机理  29
    3.6.4 预烘温度对整理效果的影响  29-30
  3.7 阻燃剂的结构表征  30
    3.7.1 IR 测试  30
    3.7.2 1H-NMR、31P-NMR 测试  30
  3.8 棉织物阻燃整理  30
    3.8.1 工艺流程  30
  3.9 阻燃织物阻燃性能测试  30-31
    3.9.1 阻燃剂含固量的测定  30-31
    3.9.2 垂直燃烧性能测试  31
  3.10 阻燃织物热分析  31-32
    3.10.1 热解重量分析（TGA）/差热分析法（DTA）  32
  3.11 阻燃织物SEM 分析  32
  3.12 阻燃织物断裂强力测试  32
  3.13 阻燃织物白度测试  32
  3.14 阻燃耐洗性测试  32-33
  3.15 织物增重率的测试  33
  3.16 整理织物手感的测试  33-34
第4章结果与讨论  34-61
  4.1 原料测定结果  34-36
    4.1.1 亚磷酸结构的IR 表征  34
    4.1.2 甲基磷酸二甲酯的结构表征  34-36
  4.2 阻燃剂Ⅰ合成的影响因素  36-38
    4.2.1 反应投料比对阻燃剂合成的影响  36-37
    4.2.2 反应温度对阻燃剂合成的影响  37
    4.2.3 反应时间对阻燃剂合成的影响  37-38
  4.3 阻燃剂Ⅰ的结构表征  38-40
    4.3.1 阻燃剂Ⅰ的IR 谱图分析  38
    4.3.2 阻燃剂Ⅰ的1H-NMR 谱图分析  38-39
    4.3.3 阻燃剂Ⅰ的31P-NMR 谱图分析  39-40
  4.4 整理条件对阻燃剂Ⅰ阻燃效果的影响  40-42
    4.4.1 阻燃剂用量对整理效果的影响  40
    4.4.2 交联剂用量对整理效果的影响  40-41
    4.4.3 焙烘温度对整理效果的影响  41-42
  4.5 阻燃剂Ⅰ整理织物热分析结果  42-43
    4.5.1 热解重量（TG）分析结果  42-43
  4.6 阻燃剂Ⅰ整理织物的扫描电镜分析结果  43-44
  4.7 原布与整理棉织物的IR 光谱测试结果  44
  4.8 阻燃剂Ⅰ整理织物阻燃耐洗性测试结果  44
  4.9 合成阻燃剂Ⅱ的影响因素  44-45
  4.10 阻燃剂Ⅱ的结构表征  45-48
    4.10.1 阻燃剂Ⅱ的IR 谱图分析  45-46
    4.10.2 阻燃剂Ⅱ的1H-NMR 谱图分析  46-47
    4.10.3 阻燃剂Ⅱ的31P-NMR 谱图分析  47-48
  4.11 整理条件对阻燃剂Ⅱ阻燃效果的影响  48-52
    4.11.1 阻燃剂用量对整理效果的影响  48-49
    4.11.2 交联剂用量对整理效果的影响  49
    4.11.3 催化剂用量对整理效果的影响  49-50
    4.11.4 pH 对整理效果的影响  50
    4.11.5 焙烘温度对整理效果的影响  50-51
    4.11.6 焙烘时间对整理效果的影响  51-52
  4.12 阻燃剂Ⅱ整理织物热分析结果  52
  4.13 原布与整理棉织物的IR 光谱测试结果  52-53
  4.14 阻燃剂Ⅱ整理织物阻燃耐洗性测试结果  53
  4.15 合成阻燃剂Ⅲ的影响因素  53-54
    4.15.1 DMMP 与P_20_5用量比对阻燃剂Ⅲ合成的影响  53-54
    4.15.2 二元醇用量对阻燃剂Ⅲ阻燃效果的影响  54
  4.16 阻燃剂Ⅲ的结构表征  54-55
    4.16.1 阻燃剂Ⅲ的IR 谱图分析  54-55
    4.16.2 阻燃剂Ⅲ的31P-NMR 谱图分析  55
  4.17 整理条件对阻燃剂Ⅲ阻燃性能的影响  55-59
    4.17.1 阻燃剂用量对整理效果的影响  55-56
    4.17.2 交联剂用量对整理效果的影响  56-57
    4.17.3 催化剂用量对整理效果的影响  57
    4.17.4 pH 对整理效果的影响  57-58
    4.17.5 焙烘温度对整理效果的影响  58
    4.17.6 焙烘时间对整理效果的影响  58
    4.17.7 阻燃剂Ⅲ的最佳整理工艺  58-59
  4.18 阻燃剂Ⅲ整理织物热分析结果  59-60
  4.19 原布与整理棉织物的IR 光谱测试结果  60
  4.20 阻燃剂Ⅲ整理织物阻燃耐洗性测试结果  60-61
第5章结论  61-62
参考文献  62-65
攻读硕士学位期间发表的学术论文  65-66
致谢  66

棉用反应型无醛阻燃剂的制备及应用研究

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