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氨甲环酸有关物质及其含量分析方法的研究

作　者: 童菲
导　师: 黄红林
学　校: 南华大学
专　业: 药理学
关键词: 氨甲环酸反相高效液相色谱法有关物质含量测定
分类号: R927
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

目的:设计2010年版《中国药典》中氨甲环酸含量测定及有关物质的检查方法,建立反相高效液相色谱法色谱条件。对氨甲环酸中的杂质进行分析,通过精密度试验、线性试验等评价方法的可靠性及耐用性。确定方法之后,检验厂家样品,验证所建立方法的适用性。方法:在对己有文献分析的基础上,制订氨甲环酸反相高效液相色谱的分析方法,并对方法进行优化,包括对色谱柱、流动相进行筛选,考察柱温对分析的影响,确定检测波长,考察溶剂对测定的影响,从而确定色谱条件。通过对所制定的高效液相色谱法的可行性进行方法学验证,从而确定本方法的可行性与可靠性。结果:1、确定色谱条件为:Diamonsil TM C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm;流动相:pH2.5磷酸盐缓冲液(取11.0g无水磷酸二氢钠,溶于500ml水中,加5ml三乙胺与1.4g十二烷基硫酸钠,用稀磷酸调节pH值至2.5,以水稀释至600ml,即得)-甲醇(60:40);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl;柱温:30℃。2、在该色谱条件下,氨甲环酸与有关物质可完全分离,空白辅料无干扰,有关物质环烯汀、氨甲苯酸、z-异构体的最低检出限分别为5.2ng、10.4ng和200ng。检测了三批样品的有关物质均符合规定(应≤0.5%)。3、氨甲环酸注射液的含量测定采用的是高效液相色谱法,对测定方法进行了方法学的验证,测定了湖南洞庭药业股份有限公司提供的共九批氨甲环酸注射液的含量,均符合规定(应为标示量的93.0%～107.0%),线性范围为0.515mg/ml～4.12mg/ml,相关系数r=0.9999,平均回收率分别为99.91%、99.98%、100.01%,RSD=0.05%(n=9)。结论:本课题建立的方法可以用来测定氨甲环酸的含量,也可用来控制氨甲环酸中z-异构体、氨甲苯酸、环烯烃等杂质的量,该法简便、快速、准确,能满足制剂质量标准的要求。

全文目录

中文摘要  5-7
英文摘要  7-9
主要英文缩略语  9-10
正文  10-41
  第一章前言  10-13
    1、氨甲环酸的概述  10-12
      1.1 氨甲环酸名称  10
      1.2 氨甲环酸研究现状与应用  10-11
      1.3 氨甲环酸的合成路线  11
      1.4 国外的情况  11-12
    2、研究背景  12-13
      2.1 氨甲环酸分析方法存在的问题  12
      2.2 本课题拟解决的问题  12-13
  第二章反相高效液相色谱法方法的优化与确立  13-26
    1、材料与方法  13
      1.1 试剂与仪器  13
      1.2 样品及对照品来源  13
    2、系统适用性考察及色谱条件的确立  13-25
      2.1 溶液的制备  13-14
      2.2 波长的选择  14-16
      2.3 流动相的选择  16
      2.4 色谱柱的考察  16-18
      2.5 杂质峰的定位  18-19
      2.6 相对响应因子  19
      2.7 最低检出量  19-21
      2.8 色谱条件的确定  21-22
      2.9 国产氨甲环酸样品的分析  22-25
    3、小结  25-26
  第三章有关物质分析方法的验证  26-35
    1、标准的制订  26
    2、方法学验证试验  26-33
    3、样品的分析  33
    4、小结  33-35
  第四章氨甲环酸注射液的含量测定  35-41
    1、材料  35-36
    2、方法验证  36-40
    3、小结  40-41
讨论  41-43
全文结论  43-44
参考文献  44-45
综述  45-58
硕士期间发表的论文题录  58-59
致谢  59

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