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高比表面积活性炭修饰电极电催化性能的研究

作　者: 蔡璇
导　师: 左宋林
学　校: 南京林业大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 高比表面积活性炭修饰电极苯二酚电催化吸附
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以石油焦为原料,采用氢氧化钾活化法,制备了四种具有不同孔径结构的高比表面积活性炭。并用物理吸附法将活性炭修饰在玻碳电极表面,制得高比表面积活性炭修饰电极。利用循环伏安法和交流阻抗技术研究了对苯二酚在高比表面积活性炭修饰玻碳电极上的电化学行为。研究表明该修饰电极的电化学过程受扩散过程控制,且该修饰电极对对苯二酚的电化学反应具有很高的催化活性。与裸玻碳电极相比,高比表面积活性炭修饰电极在含有0.1 mmol/L对苯二酚的盐酸溶液中的循环伏安曲线上氧化峰电流和还原峰电流分别是裸电极的17.9和29.8倍。显示该修饰电极具有较高的电催化活性。在0.1 mol/L HCl溶液中,伏安曲线中的氧化峰电流与对苯二酚浓度在0.01~7 mmol/L范围内成良好的线性关系:Ipa(mA)=9E-06+5E-05×C(mmol/L) (R2=0.9967)。此修饰电极对于邻苯二酚和间苯二酚同样也具有显著的电催化作用,且可使对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰分开达0.100V,实现了对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚三组分的同时测定。且该修饰电极制作简单,稳定性较好。研究了四种不同的活性炭对对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚的吸附,通过吸附等温线的比较和Langmuir型方程的拟合,研究活性炭的吸附性能。另外,通过活性炭吸附性能的差异,考察吸附性能对修饰电极电催化性能的影响。实验表明,吸附性能越好的活性炭,制得的修饰电极的电催化性能越强。

全文目录

致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-9
1 文献综述  9-21
  1.1 高比表面积活性炭概述  9-11
    1.1.1 高比表面积活性炭的发展与研究现状  9
    1.1.2 高比表面积活性炭的制备方法  9-10
    1.1.3 高比表面积活性炭的应用  10-11
      1.1.3.1 气体燃料的吸附存储  10
      1.1.3.2 催化剂及其载体  10
      1.1.3.3 对无机离子及有机杂质的吸附  10
      1.1.3.4 双电层电容器  10-11
  1.2 化学修饰电极  11-14
    1.2.1 化学修饰电极的制备方法  11
      1.2.1.1 共价键合法  11
      1.2.1.2 滴涂法  11
      1.2.1.3 电化学法  11
    1.2.2 化学修饰电极的电化学表征方法  11-13
      1.2.2.1 化学修饰电极的表征  11-12
      1.2.2.2 光谱法研究化学修饰电极  12
      1.2.2.3 表面分析能谱法表征化学修饰电极  12
      1.2.2.4 现场X 射线衍射法表征化学修饰电极  12
      1.2.2.5 石英晶体微天平表征化学修饰电极  12
      1.2.2.6 显微学表征化学修饰电极  12-13
    1.2.3 化学修饰电极的应用  13-14
      1.2.3.1 在电化学催化中的应用  13
      1.2.3.2 在分析化学中的应用  13
      1.2.3.3 修饰酶电极的发展  13
      1.2.3.4 在立体有机合成中的应用  13-14
  1.3 新型炭材料类修饰电极  14-18
    1.3.1 碳纳米管修饰电极的研究  14-17
      1.3.1.1 碳纳米管修饰电极的种类及制作  14
      1.3.1.2 碳纳米管修饰电极的应用  14-17
    1.3.2 模板炭修饰电极的研究  17
    1.3.3 碳原子线修饰电极的研究  17-18
    1.3.4 活性炭修饰电极的研究  18
  1.4 高比表面积活性炭电化学领域的应用  18-19
  1.5 本论文的研究内容及方法  19-21
    1.5.1 选题依据  19
    1.5.2 研究内容  19-21
2 高比表面积活性炭的制备、表征  21-27
  2.1 原料及试剂  21-22
  2.2 仪器及设备  22
  2.3 实验方法  22-23
    2.3.1 高比表面积活性炭的制备  22-23
      2.3.1.1 KOH 化学活化法  22
      2.3.1.2 实验装置  22-23
    2.3.2 高比表面积活性炭的表征  23
      2.3.2.1 吸附性能的测定  23
      2.3.2.2 比表面积和孔径分布  23
  2.4 结果与讨论  23-26
    2.4.1 高比表面积活性炭碘吸附值和亚甲基蓝吸附值  23-24
    2.4.2 高比表面积活性炭孔隙结构分析  24-26
  2.5 小结  26-27
3 高比表面积活性炭对苯二酚同分异构体的吸附性能  27-36
  3.1 原料及试剂  27
  3.2 仪器及设备  27-28
  3.3 实验方法  28
    3.3.1 苯二酚溶液的测试方法  28
    3.3.2 吸附实验  28
  3.4 结果与讨论  28-35
    3.4.1 高比表面积活性炭对苯二酚的吸附等温线  28-32
    3.4.2 吸附等温线的拟合  32-33
    3.4.3 活性炭对三种苯二酚同分异构体吸附等温线的比较  33-34
      3.4.3.1 苯二酚同分异构体的结构与物化特性  33-34
      3.4.3.2 苯二酚异构体的结构与吸附能力的关系  34
    3.4.4 活性炭孔隙结构对吸附苯二酚的影响  34-35
  3.5 小结  35-36
4 高比表面积活性炭修饰电极的制备及表征  36-44
  4.1 原料及试剂  36
  4.2 仪器及设备  36-37
  4.3 实验方法  37
    4.3.1 高比表面积活性炭修饰电极的制备  37
    4.3.2 高比表面积活性炭修饰电极的电化学检测  37
  4.4 结果与讨论  37-43
    4.4.1 活性炭悬浊液的配制  37-40
    4.4.2 活性炭用量的选择  40-41
    4.4.3 修饰电极富集时间的选择  41-42
    4.4.4 高比表面积活性炭修饰电极表面SEM 图  42
    4.4.5 高比表面积活性炭修饰电极的电化学阻抗  42-43
    4.4.6 高比表面积活性炭修饰电极的重现性和稳定性  43
  4.5 小结  43-44
5 高比表面积活性炭修饰电极对对苯二酚的电催化作用  44-50
  5.1 原料及试剂  44
  5.2 仪器及设备  44
  5.3 实验方法  44-45
    5.3.1 高比表面积活性炭修饰电极的制备  44-45
    5.3.2 高比表面积活性炭修饰电极的电化学检测  45
  5.4 结果与讨论  45-49
    5.4.1 高比表面积活性炭修饰电极对对苯二酚的电催化作用  45-46
    5.4.2 支持电解质种类和溶液pH 值的选择  46-47
    5.4.3 扫描速度对对苯二酚电催化反应的影响  47-48
    5.4.4 线性范围  48-49
  5.5 小结  49-50
6 高比表面积活性炭修饰电极同步测定对苯二酚同分异构体的研究  50-58
  6.1 原料及试剂  50
  6.2 仪器及设备  50-51
  6.3 实验方法  51
    6.3.1 高比表面积活性炭修饰电极的制备  51
    6.3.2 高比表面积活性炭修饰电极的电化学检测  51
  6.4 结果与讨论  51-57
    6.4.1 高比表面积活性炭修饰电极对邻苯二酚的电催化作用  51-52
    6.4.2 高比表面积活性炭修饰电极对间苯二酚的电催化作用  52-53
    6.4.3 邻苯二酚和对苯二酚的混合溶液在修饰电极上的循环伏安行为  53-54
    6.4.4 苯二酚同分异构体混合溶液在修饰电极上的循环伏安行为  54-55
    6.4.5 修饰电极对于苯二酚同分异构体的同步测定  55-57
  6.5 小结  57-58
7 活性炭吸附性能对修饰电极电催化性能的影响  58-61
  7.1 原料及试剂  58
  7.2 仪器及设备  58
  7.3 实验方法  58
    7.3.1 吸附实验  58
    7.3.2 高比表面积活性炭修饰电极的制备  58
    7.3.3 高比表面积活性炭修饰电极的电化学检测  58
  7.4 结果与讨论  58-60
    7.4.1 活性炭吸附性能对其修饰电极电催化性能的影响  58-59
    7.4.2 不同孔径的活性炭吸附性能对其修饰电极电催化性能的影响  59-60
  7.5 小结  60-61
8 结论  61-63
参考文献  63-70
攻读学位期间的主要成果  70-71
详细摘要  71-74

高比表面积活性炭修饰电极电催化性能的研究

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