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反应性乳化剂的合成及其在苯丙乳液中的应用

作　者: 蔡建
导　师: 于善普
学　校: 青岛科技大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 合成反应性乳化剂应用苯丙乳液
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以马来酸酐和饱和脂肪醇在80℃下酯化反应1h得到马来酸酐单酯羧酸;聚乙二醇和丙烯酸在120℃下反应得到聚乙二醇丙烯酸单酯;二者在催化剂的作用下,15mmHg200℃下反应,经提纯后得到一系列反应性乳化剂。通过红外光谱和核磁共振波谱对反应性乳化剂的结构进行表征。通过乳化实验、表面张力和浊点实验,测试反应性乳化剂的乳化性能、表面张力及浊点;实验结果表明:合成的反应性乳化剂C12MAPEG200AA在25℃下CMC为1.47×10-4mol.L-1,表面张力为31mN.m-1,浊点为44.3℃,表明其具有较高的表面活性。采用溴酸钾-溴化钾法对C12MAPEG200AA进行水溶液均聚合动力学研究,分别考察了单体浓度与引发剂浓度对聚合速率的影响,确定了聚合速率方程,考察了反应温度对均聚合反应的影响,测定了乳化剂的表观活化能。研究发现:C12MAPEG200AA聚合速率方程为Rp=k[M]1.01[I]0.47,说明链终止为双基终止方式,引发过程与单体无关;聚合表观活化能较高为62.34kJ.mol-1,所以聚合速度较慢,3h内转化率才达到73%。使用反应性乳化剂C12MAPEG200AA通过半连续种子乳液聚合法进行苯丙乳液的合成。研究了乳化剂及其用量对乳液性能的影响,考查了聚合物乳液的抗电解质稳定性、离子稳定性、耐水性、冻融及存储稳定性,采用粒度分布仪、DSC、TEM等对聚合物进行了表征,并于传统乳化剂SDS进行对比。结果表明:当乳化剂用量为4.5%时,固含量为42.5%的苯丙乳液的单体转化率为95.8%,凝胶率0.09%,平均粒径为92nm,PDI为0.09。乳液的聚合稳定性、存储稳定性、耐水性及单分散性能明显优于由SDS制备的乳液。采用一次性加料法考察单体转化率、乳液粒径随聚合时间的变化,分析了反应性乳化剂乳液粒径小、粒径分布窄的根本原因。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-27
  1.1 反应性乳化剂  11-22
    1.1.1 乳液聚合及乳化剂的作用  11
    1.1.2 传统乳化剂的缺点  11-12
    1.1.3 反应性乳化剂的优点  12-14
    1.1.4 反应性乳化剂按亲水基分类分类  14-16
    1.1.5 反应性乳化剂按反应基团分类  16-19
    1.1.6 反应性乳化剂的影响因素  19-22
  1.2 无皂乳液聚合  22-25
    1.2.1 无皂乳液聚合的成核机理  22-23
    1.2.2 无皂乳液聚合的制备方法  23-25
  1.3 反应性乳化剂在乳液聚合中的应用及其现状  25-26
  1.4 本课题的研究内容和研究意义  26-27
第二章反应性乳化剂的合成及其表征  27-59
  2.1 材料与仪器  27-28
    2.1.1 材料  27-28
    2.1.2 仪器  28
  2.2 乳化剂的合成方法及表征  28-32
    2.2.1 马来酸酐单酯羧酸的合成及结构表征  28
    2.2.2 丙烯酸聚乙二醇单酯的合成及其表征  28-29
    2.2.3 反应性乳化剂的合成及其表征  29
    2.2.4 反应性乳化剂的乳化效果测试  29
    2.2.5 表面张力测试  29-30
    2.2.6 浊点测试  30
    2.2.7 反应性乳化剂的溶液聚合及其动力学  30-32
      2.2.7.1 反应性乳化剂水溶液的均聚  30
      2.2.7.2 动力学测试  30-31
      2.2.7.3 反应性乳化剂水溶液聚合速度的测定  31-32
      2.2.7.4 反应性乳化剂水溶液聚合速率表观活化能的测定  32
  2.3 结果与讨论  32-56
    2.3.1 马来酸酐单酯羧酸的合成条件及结构表征  32-36
      2.3.1.1 催化剂的用量对反应速率的影响  32
      2.3.1.2 反应温度对酯化率的影响  32-33
      2.3.1.3 酸醇比对酯化率的影响  33-34
      2.3.1.4 马来酸酐十二醇单酯羧酸的红外表征  34-35
      2.3.1.5 马来酸酐十二醇单酯羧酸的核磁共振表征  35-36
    2.3.2 聚乙二醇丙烯酸单酯的合成条件及表征  36-44
      2.3.2.1 催化剂用量对反应速率的影响  36-37
      2.3.2.2 助阻聚剂的加入及其作用  37-39
      2.3.2.3 反应温度对酯化率的影响  39-40
      2.3.2.4 反应时间对酯化率的影响  40-41
      2.3.2.5 酸醇比对酯化率的影响  41-42
      2.3.2.6 吸水剂用量对酯化率的影响  42-43
      2.3.2.7 丙烯酸聚乙二醇单酯的红外谱图  43
      2.3.2.8 丙烯酸聚乙二醇单酯的核磁共振谱图如下  43-44
    2.3.3 反应性乳化剂的合成条件及其表征  44-49
      2.3.3.1 催化剂对反应速率的影响  44-45
      2.3.3.2 反应温度与压力的影响  45-46
      2.3.3.3 投料比对酯化率的影响  46-47
      2.3.3.4 乳化剂的红外表征  47-48
      2.3.3.5 乳化剂的核磁共振表征  48-49
    2.3.4 乳化剂的乳化性能表征  49-52
      2.3.4.1 乳化剂的乳化效果  49-51
      2.3.4.2 乳化剂的表面张力测试  51
      2.3.4.3 浊点测试  51-52
    2.3.5 反应性乳化剂 C_(12)MAPEG_(200)AA 水溶液均聚动力学行为  52-56
      2.3.5.1C_(12)MAPEG_(200)AA 水溶液均聚速率方程的测定  53-55
      2.3.5.2 C_(12)MAPEG_(200)AA 水溶液均聚的表观活化能  55-56
  2.4 本章小结  56-59
第三章反应性乳化剂在苯丙乳液中的应用  59-77
  3.1 材料与仪器  59-60
    3.1.1 材料  59
    3.1.2 仪器  59-60
  3.2 苯丙乳液的合成及表征方法  60-62
    3.2.1 半连续法苯丙乳液聚合  60
    3.2.2 苯丙乳液的测试及表征  60-62
      3.2.2.1 固含量测定  60
      3.2.2.2 转化率测定  60-61
      3.2.2.3 稳定性检测  61-62
      3.2.2.4 乳胶粒子的尺寸及形态  62
  3.3 结果与讨论  62-76
    3.3.1 乳化体系对苯丙乳液聚合及乳液稳定性的影响  62-64
    3.3.2 乳化体系对电解质稳定性的影响  64-66
    3.3.3 乳化体系对冻融稳定性和存储稳定性的影响  66
    3.3.4 乳化体系对耐水性的影响  66-67
    3.3.5 反应性乳化剂对粒径的影响  67-70
    3.3.6 反应性乳化剂对乳液聚合过程的影响  70-72
    3.3.7 聚合乳液表面张力测定结果  72-73
    3.3.8 聚合乳液DSC 表征  73-74
    3.3.9 乳化剂用量对乳液的影响  74
    3.3.10 复配乳化剂配比对乳液性能的影响  74-76
  3.4 本章小结  76-77
结论  77-79
参考文献  79-83
致谢  83-84
攻读学位期间发表的学术论文目录  84-85

反应性乳化剂的合成及其在苯丙乳液中的应用

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