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羰基化合成3-戊烯酸甲酯催化体系的研究

作　者: 张嘉元
导　师: 辛忠；赖春波
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 丁二烯 羰基化 钯催化体系 3-戊烯酸甲酯
分类号: TQ225.146
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


丁二烯羰基化法制备3-戊烯酸甲酯,进而制备己二酸,相对于传统的己二酸生产方法,可以有效降低生产成本,解决环境污染的问题。本文研究的是羰基化制备己二酸的第一步：1,3-丁二烯羰基化制备3-戊烯酸甲酯。采用钯催化体系,进行配方的筛选,并对工艺参数进行了优化。具体的研究成果如下：1、以醋酸钯为主催化剂,对羰基化配方进行了筛选,在相同的反应条件下,研究了不同的阻聚剂、醇、有机酸助剂、溶剂、配体对反应的影响。确定了4-叔丁基邻苯二酚为阻聚剂,甲醇为反应原料醇,2,4,6-三甲基苯甲酸为有机酸助剂,二苯醚为溶剂,1,3-双(二苯磷基)丙烷为配体。2、根据筛选出来的配方,对反应的工艺参数进行了优化。考察了阻聚剂含量、原料配比、催化剂添加量、溶剂添加量、酸与催化剂配比、配体与催化剂配比、温度、压力对反应的影响。确定了最优的工艺参数：温度150℃,压力4.0MPa,n(甲醇)：n(1,3-丁二烯)：n(醋酸钯)：n(二苯醚)：n(2,4,6-三甲基苯甲酸)：n[1,3-双(二苯磷基)丙烷]=400：200：3：66：7.5：8,4-叔丁基邻苯二酚质量分数为1,3-丁二烯的1%,在此条件下,反应的STY值为0.51mol/L.h,稳定段的STY值为0.54mol/L.h,1,3-丁二烯的转化率为69.7%,3-戊烯酸甲酯的选择性为86.7%,羰基产物3-戊烯酸甲酯的收率为60.4%。

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 脂肪酸及其衍生物 > 饱和二元酸 > 己二酸
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