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外加物理场对壳聚糖的醚化改性及其性能影响的研究

作　者: 杨晋青
导　师: 郭祀远
学　校: 华南理工大学
专　业: 制糖工程
关键词: 壳聚糖羟丙基壳聚糖改性超声波辅助技术磁场处理抑菌吸附
分类号: O636.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

壳聚糖(chitosan,简称CS)是甲壳素的脱乙酰基产物,化学名称为1,4-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖,是自然界天然存在的具有广泛应用价值的唯一的天然高分子碱性多糖。因其资源丰富,具有独特的生物相容性、天然无毒性、生物降解性,生物活性和物化特性引起人们的重视,在化工、轻纺、食品和医药等领域已有广泛的应用。虽然壳聚糖分子内含有羟基、氨基等多种活性官能团,具有较强的与金属离子配位的能力,可作为一种吸附剂用于废水处理,但因其不溶水和许多有机溶剂的性质而限制其应用领域。因此,制备水溶性壳聚糖及其衍生物,改善它的溶解性及功能,拓宽其应用范围成为当前研究开发甲壳素和壳聚糖的重要课题。对壳聚糖进行改性是改善其应用性能的有效途径。本研究将超声波和磁场处理等物理场强化技术应用于壳聚糖醚化改性,以加快其反应速度和提高其反应产率,并改善其应用性能。主要研究内容和结果如下:一、超声辅助强化羟丙基壳聚糖合成的研究研究超声场辅助强化羟丙基壳聚糖(HPCS)的合成,包括超声功率、超声处理时间、反应物配比、反应温度、反应体系的酸度等对反应的影响,并对产物的结构进行表征。研究表明,采用超声波技术加快了羟丙基壳聚糖的合成,可减少环氧丙烷和催化剂的用量,其优化条件为:环氧丙烷、催化剂与壳聚糖的量比为10ml:0.8ml:1g,反应温度为60℃-70℃,超声时间为3h,超声功率为120kW,得率和取代度分别提高13.6%和12.9%。研究为壳聚糖衍生物的高效合成开辟了新途径。二、磁场强化羟丙基壳聚糖的抑菌效果的初探将磁场处理技术引入到羟丙基壳聚糖抑菌性能的研究。研究羟丙基壳聚糖对金黄色葡萄球菌的抑菌性能;分析恒定磁场对羟丙基壳聚糖的抑菌作用、最小抑菌浓度的影响。结果表明:经场强为400kA/m的磁场处理后,HPCS抑制金黄色葡萄球菌的活性增强了,其最低抑菌浓度降低了近一半;HPCS抑制金黄色葡萄球菌活性明显大于CS;而且抑制作用随着抑菌剂浓度的增加而增强。磁处理增强羟丙基壳聚糖抑菌性能的结果提示可开拓出一个磁处理辅助强化壳聚糖衍生物作为新型高效抑菌剂的新领域。三、羟丙基壳聚糖对金属离子的吸附性能及其磁场处理强化在羟丙基壳聚糖的吸附性能研究中引入磁场辅助处理技术。研究磁场作用下羟丙基壳聚糖对Cr(VI)、Cu(II)、Ni(II)三种金属离子的吸附过程,探讨了磁场作用下磁场强度、金属离子溶液的酸度和初始浓度对羟丙基壳聚糖吸附Cr(VI)、Cu(II)、Ni(II)的影响。结果表明,吸附量随磁场强度的增加而增加,而金属离子溶液的酸度和初始浓度对于吸附效果存在一个较佳的值。研究揭示了适当的磁场处理对羟丙基壳聚糖吸附金属离子性能的强化作用。四、交联羟丙基壳聚糖对Cr(VI)的吸附性能及其结构分析为了改善羟丙基壳聚糖对Cr(VI)的吸附能力,利用戊二醛交联制备了交联化羟丙基壳聚糖(C-HPCS)。研究发现C-HPCS的吸附能力比未交联的HPCS明显增强,吸附量由0.498mg/g增至1.387mg/g。对于饱和吸附Cr(VI)的C-HPCS溶液,以NaOH为脱附剂处理,脱附率可达83%。脱附后的C-HPCS对Cr(VI)的再吸附能力仍可达0.85mg/g。此外,通过XRD和SEM对C-HPCS吸附Cr(VI)前后的结晶性质和表面形态的分析可知,C-HPCS对Cr(VI)的吸附会导致C-HPCS结构发生较大变化。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-14
第一章绪论  14-36
  1.1 壳聚糖的概述  14-20
    1.1.1 壳聚糖的发现与来源  14-16
    1.1.2 壳聚糖的结构与性质  16-17
    1.1.3 壳聚糖及其衍生物的应用  17-20
  1.2 壳聚糖产品开发的动向  20-25
    1.2.1 壳聚糖的降解  20
    1.2.2 壳聚糖的化学改性  20-25
    1.2.3 壳聚糖的纯化  25
  1.3 壳聚糖的醚化反应  25-26
  1.4 超声波辅助技术的应用  26-29
    1.4.1 超声波的物理作用  26-28
    1.4.2 超声波的化学效应  28-29
    1.4.3 超声波对固-液传质过程的强化  29
  1.5 恒定磁场强化技术的应用  29-33
    1.5.1 磁场的形式  30
    1.5.2 磁场的作用  30-32
    1.5.3 水的磁效应  32
    1.5.4 磁技术在水处理上的应用  32-33
  1.6 本选题的意义  33-34
  1.7 本文的主要研究内容  34-36
第二章超声辅助强化羟丙基壳聚糖合成的研究  36-46
  2.1 实验部分  36-37
    2.1.1 实验材料与试剂  36-37
    2.1.2 实验仪器  37
  2.2 实验方法  37-41
    2.2.1 壳聚糖的基本性能参数测定  37-39
    2.2.2 反应原理  39-40
    2.2.3 羟丙基取代度的测定  40-41
    2.2.4 产物结构的鉴定方法  41
  2.3 结果与讨论  41-45
    2.3.1 产物结构的FTIR 表征分析  41-42
    2.3.2 冷冻天数对反应的影响  42
    2.3.3 超声处理时间对反应的影响  42-43
    2.3.4 超声功率对反应的影响  43-44
    2.3.5 催化剂用量对反应的影响  44
    2.3.6 反应物配比对反应的影响  44-45
    2.3.7 最佳反应条件的重现性实验  45
    2.3.8 传统方法和超声波法的结果对比  45
  2.4 本章小结  45-46
第三章磁场强化羟丙基壳聚糖抑菌效果的初探  46-52
  3.1 实验部分  47-48
    3.1.1 实验原料与试剂  47
    3.1.2 主要仪器  47-48
  3.2 实验方法  48-49
    3.2.1 供试菌种的活化及菌悬液的制备  48
    3.2.2 羟丙基壳聚糖抑菌剂的配制  48-49
    3.2.3 琼脂扩散纸片法测定抑菌作用  49
    3.2.4 最低抑菌浓度(MIC)的测定  49
    3.2.5 细菌生长曲线及抑菌曲线的测定  49
  3.3 实验结果与讨论  49-51
    3.3.1 磁场处理前后羟丙基壳聚糖对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径大小  49-50
    3.3.2 磁场处理前后羟丙基壳聚糖对金黄色葡萄球菌的抑菌曲线  50
    3.3.3 恒定磁场对羟丙基壳聚糖抑制金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度的影响  50-51
  3.4 本章小结  51-52
第四章羟丙基壳聚糖的吸附性能及其磁场处理强化  52-64
  4.1 实验部分  53-54
    4.1.1 实验材料与实际  53
    4.1.2 实验仪器  53-54
  4.2 实验方法  54-55
    4.2.1 含重金属离子溶液配制  54
    4.2.2 金属离子浓度的测定方法  54
    4.2.3 吸附性能的测定方法  54-55
  4.3 实验结果与讨论  55-62
    4.3.1 反应条件对HPCS 吸附重金属离子的性能影响  55-60
    4.3.2 恒定磁场对羟丙基壳聚糖吸附Cr(VI)、Cu(II)和Ni(II)的强化作用  60-62
  4.4 本章小结  62-64
第五章交联羟丙基壳聚糖对Cr(VI)的吸附及其结构分析  64-74
  5.1 实验部分  64-65
    5.1.1 实验原料与试剂  64-65
    5.1.2 实验仪器  65
  5.2 实验方法  65-67
    5.2.1 交联羟丙基壳聚糖的制备  65
    5.2.2 含Cr(VI)溶液的配制及Cr(VI)浓度的测定  65-66
    5.2.3 交联羟丙基壳聚糖对Cr(VI)的吸附  66
    5.2.4 交联化羟丙基壳聚糖脱附研究  66-67
    5.2.5 产物的结构分析  67
  5.3 实验结果与讨论  67-73
    5.3.1 产物结构的红外表征  67-68
    5.3.2 吸附条件对C-HPCS 吸附Cr(VI)的影响  68-71
    5.3.3 C-HPCS 吸附Cr(VI)前后的结晶性变化  71-72
    5.3.4 C-HPCS 吸附Cr(VI)前后的SEM 分析  72-73
  5.4 本章小结  73-74
结论  74-76
  1. 主要结论  74
  2. 创新点  74-75
  3. 展望  75-76
参考文献  76-90
攻读硕士学位期间取得的研究成果  90-92
致谢  92

外加物理场对壳聚糖的醚化改性及其性能影响的研究

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