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羧酸甜菜碱两性离子聚合物的制备及表征
作 者: 何淑漫
导 师: 周健
学 校: 华南理工大学
专 业: 化学工程
关键词: 羧酸甜菜碱 两性离子聚合物 季铵化反应 白蛋白 阻抗蛋白质吸附材料
分类号: TQ460.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
具有阻抗蛋白质吸附性能的生物材料在生物医药、船体涂料、生物芯片等领域有着非常广泛的应用,是当今国内外研究的热点。研究发现一些两性离子聚合物具有优良的阻抗蛋白质吸附性能。本课题基于阻抗蛋白质吸附的理论,以及实际应用中对产品的要求,设计了一种新型羧酸甜菜碱两性离子聚合物的结构及其合成路线。以N-(3-二甲胺丙基)丙烯酰胺(DMAPAA)和氯乙酸钠(ClCH2COONa)为原料进行季铵化反应,合成1-羧基-N,N-二甲基-N-丙烯酰胺丙基内盐CBAA-1。用红外光谱对产物结构进行了分析,并优化合成CBAA-1的工艺参数:以水为溶剂,DMAPAA与ClCH2COONa的摩尔比为1:1.05,在70℃下,反应5小时,叔胺转化率可达98.8%。采用溶液聚合法,对羧酸甜菜碱两性离子单体CBAA-1进行了聚合反应,合成了一系列羧酸甜菜碱两性离子聚合物p(CBAA-1)。用红外光谱最产物结构用进行分析。通过测量羧酸甜菜碱两性离子聚合物的静态接触角,对聚合反应的合成工艺进行优化,获得合成亲水性能最好的羧酸甜菜碱两性离子聚合物p(CBAA-1)的工艺参数:当单体质量浓度为20%,引发剂质量浓度为单体浓度的0.8%,反应温度为50℃,反应时间为6 h时,p(CBAA-1)的接触角达到44°,亲水性能最好。通过表面等离子共振仪(Surface Plasmon Resonance, SPR)测量上一章合成的亲水性能最好的两性离子聚合物p(CBAA-1)的阻抗蛋白质吸附性能。在金膜表面分别自组装带正电和负电的硫醇单分子膜;通过静电吸附作用,在带正电的NH2-SAM和带负电的COOH-SAM吸附羧酸甜菜碱两性离子聚合物p(CBAA-1),并对两种聚合物表面用牛血清白蛋白改性,通过SPR表征纤维蛋白原溶液在材料表面的吸附过程。实验结果表明,带负电的COOH-SAM通过静电吸附两性离子聚合物p(CBAA-1)后,末端仍带负电荷,其阻抗纤维蛋白原吸附的性能更好。用牛血清白蛋白对表面改性时,带负电的COOH-SAM吸附羧酸甜菜碱两性离子聚合物p(CBAA-1)后表面更易固定白蛋白,用白蛋白改性后,材料表面对纤维蛋白原溶液的阻抗能力大大增强。
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全文目录
摘要 6-7 ABSTRACT 7-12 第一章 绪论 12-31 1.1 引言 12-13 1.2 凝血机制和途径 13-15 1.3 改性抗凝血材料的制备 15-24 1.3.1 利用各种物理、化学方法对材料表面进行处理 15-19 1.3.2 形成伪内膜的材料表面生物修饰方法 19-21 1.3.3 引入生物活性物质 21-24 1.3.4 改性抗凝血材料的比较 24 1.4 抗凝血生物材料的表征 24-28 1.4.1 红外光谱法(Infrared spectroscopy, IR) 24-25 1.4.2 原子力显微镜法(Atomic force microscopy, AFM) 25 1.4.3 X射线光电子能谱法(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 25-26 1.4.4 扫描电子显微镜法(Scanning electron microscopy, SEM) 26 1.4.5 表面等离子波共振法(Surface Plasmon Resonance, SPR) 26-27 1.4.6 石英晶体微天平法(Quartz crystal microbalance, QCM) 27-28 1.4.7 抗凝血生物材料表征方法的评价 28 1.5 生物材料抗凝血性能的评价方法 28-29 1.6 课题的提出 29-31 第二章 羧酸甜菜碱两性离子单体的合成 31-43 2.1 引言 31-34 2.2 实验 34-35 2.2.1 实验药品 34 2.2.2 实验仪器 34-35 2.3 羧酸甜菜碱两性离子单体的合成 35-36 2.3.1 实验原理 35 2.3.2 实验步骤 35-36 2.3.3 产物提纯 36 2.4 单体制备结果分析 36-38 2.4.1 产物中叔胺转化率的测定 36 2.4.2 红外谱图分析 36-38 2.5 CBAA-1 单体反应条件的优化 38-41 2.5.1 反应时间对叔胺转化率的影响 38-39 2.5.2 反应物摩尔比对叔胺转化率的影响 39-40 2.5.3 反应温度对叔胺转化率的影响 40 2.5.4 反应溶剂对叔胺转化率的影响 40-41 2.6 本章小结 41-43 第三章 羧酸甜菜碱两性离子聚合物的制备 43-53 3.1 引言 43-44 3.2 实验 44-45 3.2.1 实验药品 44-45 3.2.2 实验仪器 45 3.3 羧酸甜菜碱两性离子单体CBAA-1 的聚合 45-47 3.3.1 实验原理 45-46 3.3.2 实验步骤 46 3.3.3 聚合物的表征 46-47 3.4 静态接触角测量 47-48 3.5 聚合物亲水性反应条件的优化 48-51 3.5.1 单体浓度的优化 48-49 3.5.2 引发剂用量的优化 49-50 3.5.3 反应温度的优化 50 3.5.4 反应时间的优化 50-51 3.6 本章小结 51-53 第四章 羧酸甜菜碱两性离子聚合物表面白蛋白化及其阻抗蛋白质吸附性能表征 53-64 4.1 引言 53-54 4.2 实验试剂和仪器 54-55 4.3 自组装单分子膜的制备 55-56 4.3.1 清洗芯片 55 4.3.2 自组装硫醇 55-56 4.3.3 静电吸附两性离子聚合物pCBAA-1 56 4.4 SPR表征 56-59 4.4.1 装芯片 56 4.4.2 安装流通池并固定 56-57 4.4.3 SPR表征 57-59 4.5 牛血清白蛋白改性p(CBAA-1)表面 59-63 4.5.1 自组装单分子膜的制备 60 4.5.2 SPR表征 60-63 4.6 本章小结 63-64 结论 64-65 展望 65-66 参考文献 66-78 攻读硕士学位期间取得的研究成果 78-79 致谢 79
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 一般性问题 > 基础理论
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