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微波辅助晶化法制备MWW结构分子筛的研究

作　者: 凌云
导　师: 何鸣元；吴鹏；刘月明
学　校: 华东师范大学
专　业: 应用化学
关键词: MCM-22 分子筛 微波 合成
分类号: TQ424.25
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 56次
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内容摘要


MCM-22分子筛是MWW拓扑结构的代表,其传统合成方法主要采用水热合成法,合成的时间至少需要4-5天。因此,降低能耗、缩短加热时间的新型合成方法的研究成为了当今研究的热点。近年来,微波技术被美国化学会列为绿色化学的重要成员而倍受瞩目,微波辅助法合成分子筛具有反应速度快,反应条件温和,能耗低,分子筛粒径分布窄,纯度高,形貌均一等优势,而被广泛应用于多种结构分子筛的合成(如MEL,MFI等)。迄今为止,MWW型分子筛尚无成功合成的报道,将微波辅助加热法应用于MWW拓扑结构分子筛的合成是本论文的核心研究方向。论文主要包括以下四部分内容：应用微波辅助法成功合成MCM-22分子筛,经过29小时微波晶化得到与传统水热法合成5天相同100%晶化的样品,有效地缩短了合成时间。通过XRD,SEM,FT-IR,ICP等技术进行表征,微波辅助合成样品具有高纯度,均一形貌,A1原子有效进入骨架等特征。并将微波与传统水热的合成样品通过晶化曲线,SEM图,FT-IR等进行对比,研究微波合成的机理及其优势。分别考察了微波合成方法、模板剂用量、晶化温度和硅铝比对合成的影响。结果发现,模板剂的用量是成功合成MCM-22分子筛的关键,采用多步微波法可以较单步法进一步缩短合成时间。其它因素与传统合成法规律基本相同。利用微波内加热原理,在合成体系中加入少量高介电常数溶剂作为添加剂(如甲醇,乙二醇,丙三醇),研究添加剂对合成分子筛的影响。实验结果发现,少量小分子甲醇作为添加剂可以进一步加快微波合成速度,得到高结晶度的纯相MCM-22分子筛。应用微波辅助合成B-MCM-22分子筛,并对其他杂原子MWW型分子筛如Ti-MWW等进行初步的研究。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-11
第一章 研究背景  11-26
  1.1 MWW型分子筛的研究进展  11-17
    1.1.1 MCM-22型分子筛结构特征  12-14
    1.1.2 MCM-22分子筛的合成  14-15
    1.1.3 MCM-22分子筛的表征  15-16
    1.1.4 同类拓扑结构分子筛的合成  16-17
  1.2 微波技术应用在分子筛领域的研究进展  17-24
    1.2.1 微波加热的原理与特性  17-20
    1.2.2 微波在分子筛合成中的应用  20-22
    1.2.3 微波在分子筛领域的其他应用  22-24
  1.3 本论文的研究思路  24-26
第二章 MCM-22分子筛的微波辅助合成与表征  26-39
  2.1 引言  26
  2.2 实验部分  26-30
    2.2.1 主要化学试剂及原料  26-27
    2.2.2 微波反应仪器  27
    2.2.3 分子筛合成  27-28
    2.2.4 分子筛表征方法  28-30
  2.3 结果与讨论  30-37
    2.3.1 分子筛的表征  30-32
    2.3.2 微波与水热法合成分子筛的对比研究  32-37
  2.4 本章小结  37-39
第三章 MCM-22分子筛微波辅助合成条件的影响  39-48
  3.1 引言  39
  3.2 微波加热方法的影响  39-41
  3.3 模板剂用量的影响  41-44
  3.4 硅铝比的影响  44-45
  3.5 晶化温度的影响  45-47
  3.6 本章小结  47-48
第四章 添加剂作用下微波辅助合成MCM-22分子筛  48-57
  4.1 引言  48
  4.2 实验部分  48-49
    4.2.1 主要化学试剂及原料  48
    4.2.2 分子筛合成  48-49
    4.2.3 分子筛表征方法  49
  4.3 结果与讨论  49-56
    4.3.1 添加剂用量的影响  49-52
    4.3.2 不同添加剂的比较  52-53
    4.3.3 添加剂机理的初探  53-56
  4.4 本章小结  56-57
第五章 杂原子MWW结构分子筛的微波辅助合成与表征  57-63
  5.1 引言  57
  5.2 实验部分  57-58
    5.2.1 主要化学试剂及原料  57
    5.2.2 分子筛合成  57-58
    5.2.3 分子筛表征方法  58
  5.3 结果与讨论  58-62
    5.3.1 合成条件的选择  58-59
    5.3.2 分子筛的表征  59-62
  5.4 本章小结  62-63
第六章 结论  63-65
参考文献  65-69
学习期间发表论文目录  69-70
致谢  70-72

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 无机吸附剂 > 用作吸附剂的人造硅酸盐
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