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改性壳聚糖渗透蒸发膜制备及强化酯化反应的研究

作 者: 殷新
导 师: 姜忠义
学 校: 天津大学
专 业: 制药工程
关键词: 渗透蒸发 酯化反应 过程强化 壳聚糖 共混膜 固体超强酸
分类号: O621.25
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
下 载: 32次
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内容摘要


渗透蒸发以其绿色、高效、节能的特点在乙醇脱水中具有良好的应用前景。乳酸乙酯是极具开发价值和应用前景的绿色溶剂,其传统生产工艺存在脱水温度高、能耗大、原料损耗大、费用高等缺点。采用高性能固体超强酸为催化剂,并将渗透蒸发作为酯化反应过程强化的手段,能有选择地将体系中生成的水除去,促进酯化反应向正方向进行,同时可以控制反应温度,抑制副反应的发生,提高乳酸乙酯的产率和质量。本文研制了戊二醛交联的CS-Pebax/PAN共混复合膜;采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、静态水接触角和机械性能测试等多种方法对膜的物理化学性质及结构进行了表征;采用正电子湮没寿命谱仪(PALS)测试了渗透蒸发膜的自由体积分数和自由体积孔穴半径,并对膜的吸附溶胀性能和渗透蒸发性能进行了系统研究。研究发现,当CS/GA=30,CS:Pebax=2:1,操作温度80oC,分离乙醇含量为90wt.%的乙醇/水混合液时,膜的通量为702.95g/m2h,分离因子为308.31,综合分离性能最佳。制备了SO42-/TiO2型固体超强酸,采用红外光谱、X-射线衍射、TEM和BET等手段对其进行了表征,并将其作为乳酸乙醇酯化反应的催化剂,考察了SO42-/TiO2型固体超强酸的催化性能及渗透蒸发对酯化反应过程强化的影响。研究发现,应用CS(30)-Pebax(2:1)/PAN交联共混复合膜时,在反应温度为80oC,催化剂为乳酸质量的4%,初始醇酸摩尔比为3:1,反应8h时,渗透蒸发-酯化反应耦合过程的酯产率最高为88.81%。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-5
目录  5-8
前言  8-10
第一章 文献综述  10-26
  1.1 研究背景  10-13
    1.1.1 渗透蒸发过程简介  10-11
    1.1.2 渗透蒸发膜材料  11-13
  1.2 渗透蒸发乙醇脱水  13-17
    1.2.1 乙醇脱水方法概述  13-14
    1.2.2 渗透蒸发乙醇脱水的理论分析  14-15
    1.2.3 乙醇脱水膜的研究进展  15-17
  1.3 壳聚糖渗透蒸发膜的改性研究进展  17-21
    1.3.1 交联改性  17-18
    1.3.2 共混法  18-19
    1.3.3 复合膜  19-21
  1.4 渗透蒸发在酯化反应中的应用  21-25
    1.4.1 过程耦合概况  21
    1.4.2 可逆反应过程耦合强化机理分析  21-22
    1.4.3 乳酸乙酯的合成  22-23
    1.4.4 固体超强酸  23-24
    1.4.5 渗透蒸发- 酯化反应耦合研究进展  24-25
  1.5 论文选题与主要研究思路  25-26
第二章 实验部分  26-38
  2.1 实验试剂与仪器设备  26-28
    2.1.1 材料与试剂  26-27
    2.1.2 实验仪器  27-28
  2.2 实验内容  28-37
    2.2.1 分析表征方法  28-31
    2.2.2 渗透蒸发实验  31-32
    2.2.3 溶胀和吸附实验  32-34
    2.2.4 酯化反应实验  34-35
    2.2.5 渗透蒸发-酯化反应耦合实验  35-37
  2.3 小结  37-38
第三章 交联CS - Pebax/PAN共混复合膜的渗透蒸发性能研究  38-56
  3.1 前言  38-39
  3.2 渗透蒸发膜的制备  39-40
    3.2.1 支撑层的制备  39
    3.2.2 分离层的制备  39
    3.2.3 复合膜的制备  39-40
  3.3 交联共混复合膜的表征  40-47
    3.3.1 膜的化学结构表征  40-43
    3.3.2 膜的形貌及物理结构分析  43-45
    3.3.3 动态热机械性能分析  45-46
    3.3.4 正电子湮没寿命谱分析  46-47
  3.4 吸附溶胀实验结果  47-50
  3.5 渗透蒸发脱水性能实验结果  50-55
    3.5.1 膜材料组成对渗透蒸发性能的影响  50-52
    3.5.2 操作条件对渗透蒸发性能的影响  52-55
  3.6 小结  55-56
第四章 交联CS- Pebax/PAN共混复合膜在酯化反应中的应用  56-68
  4.1 前言  56-57
  4.2 固体超强酸的制备  57
  4.3 固体超强酸的表征  57-61
    4.3.1 FT-IR  57-58
    4.3.2 XPS  58-59
    4.3.3 XRD  59-60
    4.3.4 TEM  60-61
    4.3.5 BET  61
  4.4 渗透蒸发- 酯化反应耦合过程实验结果  61-67
    4.4.1 SO42- /TiO2 及渗透蒸发过程在酯化反应中的影响  61-63
    4.4.2 高分子配比对交联共混复合膜在酯化反应中的影响  63-64
    4.4.3 反应条件对酯化反应的影响  64-67
  4.5 小结  67-68
第五章 结论与展望  68-70
  5.1 结论  68-69
  5.2 展望  69-70
参考文献  70-76
发表论文和参加科研情况说明  76-77
致谢  77

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化合物性质 > 化学性质、有机化学反应
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