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橡胶硫化促进剂CBS合成工艺的改进研究

作　者: 高妍
导　师: 李淑芬
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 硫化促进剂 N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS) 2-巯基苯并噻唑环己胺双氧水次氯酸钠混合氧化法
分类号: TQ330.385
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(简称CBS)是国内外普遍采用的环保型促进剂之一,在橡胶加工行业具有广泛的应用。传统合成CBS的工艺大多采用次氯酸钠作为氧化剂,该方法反应过程中产生大量的含盐废水,对环境不利,成为制约其发展的瓶颈。本文以降低污染,制备高品质的CBS产品为目的,分别对采用双氧水氧化法和混合氧化法合成促进剂CBS进行了研究。本文首先采用双氧水作为氧化剂,2-巯基苯并噻唑(促进剂M)和环己胺为初始原料,经过打浆成盐、氧化、抽滤、水洗、干燥几个步骤合成产品促进剂CBS。实验对产品的各项技术指标进行了检测并建立了高效液相色谱法分析产品的纯度,考察了打浆时间、打浆温度、环己胺与促进剂M的摩尔比、双氧水与促进剂M的摩尔比、氧化反应时间、氧化反应温度等条件对产品的产率和品质的影响,优化得到适宜工艺条件,使产物的平均产率为86.0%,纯度99.2%,产品各项技术指标均达到国内行业优等品的标准。为进一步提高产品的产率,本文研究了混合氧化法,即反应前期采用双氧水氧化,后期采用次氯酸钠氧化的工艺过程。实验考察了双氧水用量、双氧水滴加温度、次氯酸钠滴加时间、次氯酸钠滴加温度等工艺条件对反应的影响,优化得到适宜的工艺条件,使产品的平均产率达95.0%,纯度为99.0%,各项技术指标均达到国内行业优等品的标准。本文还考察了采用回收环己胺配新鲜环己胺用于该反应,以进一步提高工艺的经济性,结果使适宜条件下所得的产品的平均产率达97.4%,纯度为98.2%,各项指标达到国内行业一等品的标准。同时,混合氧化法产生废水含盐量较次氯酸钠法减少67%。上述研究表明,双氧水氧化法无盐份产生,但是产率较次氯酸钠法(96.5%)低;混合氧化法产率接近传统次氯酸钠氧化法的高产率水平,同时有效的降低了废水的含盐量,是一条绿色的具有工业应用价值的工艺路线。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
前言  8-10
第一章文献综述  10-21
  1.1 硫化促进剂的发展和用途  10-11
  1.2 N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS）的性质  11
  1.3 硫化促进剂CBS 的生产与消费状况  11-12
    1.3.1 国外生产与市场  11
    1.3.2 国内生产与市场  11-12
  1.4 硫化促进剂CBS 的合成方法  12-18
    1.4.1 氯气氧化法  12
    1.4.2 次氯酸钠氧化法  12-14
    1.4.3 双氧水氧化法  14-16
    1.4.4 氧气催化氧化法  16-17
    1.4.5 无氧化剂氧化法  17
    1.4.6 其它方法  17-18
  1.5 本课题立题理论依据、任务及意义  18-21
    1.5.1 课题背景  18
    1.5.2 实验方法的确定  18-19
    1.5.3 本课题的主要研究内容和意义  19-21
第二章双氧水氧化法合成促进剂CBS  21-47
  2.1 实验部分  21-32
    2.1.1 实验试剂与仪器  21-22
    2.1.2 反应步骤、装置及操作方法  22-24
    2.1.3 终点指示剂的配制  24
    2.1.4 环己胺的回收及浓度的测定  24-26
    2.1.5 产物分析  26-29
    2.1.6 产物CBS 高效液相分析方法的建立  29-32
  2.2 实验结果与讨论  32-43
    2.2.1 产品CBS 的技术要求及产率的计算  32-33
    2.2.2 成盐打浆的影响  33-35
    2.2.3 物料配比的影响  35-38
    2.2.4 氧化反应条件的影响  38-40
    2.2.5 环己胺初始浓度对CBS 产率的影响  40-41
    2.2.6 双氧水浓度对CBS 产率的影响  41
    2.2.7 搅拌速度对CBS 产率的影响  41-42
    2.2.8 抽滤温度对CBS 产率的影响  42-43
  2.3 双氧水氧化法合成硫化促进剂CBS 的正交试验  43-46
    2.3.1 正交实验表及数据分析  43-45
    2.3.2 适宜工艺条件的重复实验  45-46
  2.4 本章小结  46-47
第三章混合氧化法合成促进剂CBS  47-58
  3.1 实验部分  47-49
    3.1.1 实验试剂及仪器  47
    3.1.2 反应步骤、装置及操作方法  47-49
    3.1.3 环己胺的回收和浓度的测定  49
    3.1.4 产物分析  49
  3.2 实验结果与讨论  49-53
    3.2.1 双氧水用量对CBS 产率的影响  49-50
    3.2.2 双氧水滴加温度对CBS 产率的影响  50
    3.2.3 次氯酸钠滴加温度的影响  50-51
    3.2.4 次氯酸钠滴加时间对CBS 产率的影响  51-52
    3.2.5 回收胺用量的影响  52-53
  3.3 混合氧化法合成硫化促进剂CBS 的正交试验  53-56
    3.3.1 正交实验表及数据分析  54-56
    3.3.2 适宜工艺条件的重复实验  56
  3.4 几种合成方法的比较  56-57
  3.5 本章小结  57-58
第四章结论及展望  58-60
  4.1 结论  58-59
  4.2 展望  59-60
参考文献  60-64
附录  64-66
  Ⅰ双氧水氧化法实验原始数据  64-65
  Ⅱ混合氧化法实验原始数据  65-66
发表论文和参加科研情况说明  66-67
致谢  67

橡胶硫化促进剂CBS合成工艺的改进研究

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