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双氧水法制备发泡剂偶氮二甲酰胺及其改性研究

作　者: 赵晓燕
导　师: 潘明旺
学　校: 河北工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 偶氮二甲酰胺发泡剂ADC 双氧水法丁酮连氮联二脲改性
分类号: TQ226.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

偶氮二甲酰胺(发泡剂ADC)是橡塑制品中使用最广泛的有机发泡剂。发泡剂ADC具有发气量大,分解产物无毒、无污染,价格便宜等优点。但是其分解温度高,分解速度快,不能满足所有的发泡制品的加工需要。为了使其能更广泛地应用于各种发泡制品,通常添加一种或几种活化剂对其性能进行改性。本文研究了用双氧水法制备的丁酮连氮和尿素、水一步法合成联二脲,生成的联二脲用双氧水氧化制备偶氮二甲酰胺,考察了各步合成中反应条件对产品质量的影响,用IR、NMR、DSC、TG-DTA对产品的结构和物性进行了表征。并考察了不同种类的活化剂不同添加量时对发泡剂ADC性能的改变。用该合成路线制备的发泡剂ADC的性能达到了化工行业执行标准HG/T 2097-2008的优等品指标。通过改变乙酸锌、氧化锌、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸、尿素、乌洛托品、碳酸氢钠、柠檬酸等活化剂的用量,可以不同程度地改变发泡剂ADC的分解温度和发气量。与传统工艺相比,该工艺反应流程短,能耗低、环境污染小,是理想的合成方法。改性的发泡剂ADC拓展了在发泡制品中的应用范围。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-23
  §1-1 发泡剂  11-12
    1-1-1 发泡剂的分类  11-12
    1-1-2 发泡剂的应用  12
  §1-2 偶氮二甲酰胺发泡剂的性能和应用  12-13
    1-2-1 发泡剂ADC 的性能  12-13
    1-2-2 发泡剂ADC 的应用  13
  §1-3 ADC 发泡剂的制备方法  13-18
    1-3-1 水合肼的生产  13-16
    1-3-2 联二脲的生产  16
    1-3-3 氧化联二脲制备发泡剂ADC 的方法  16-18
  §1-4 发泡剂ADC 的改性研究  18-22
    1-4-1 ADC 发泡剂原粉的应用缺点  19-20
    1-4-2 ADC 发泡剂的改性途径  20
    1-4-3 改性产品的类型  20-22
  §1-5 本课题的研究目的及意义  22-23
第二章实验部分  23-34
  §2-1 实验原料及仪器  23-25
  §2-2 反应原理  25-26
  §2-3 实验方法  26-27
    2-3-1 丁酮连氮的制备  27
    2-3-2 联二脲的制备  27
    2-3-3 发泡剂ADC 的制备  27
  §2-4 分析方法  27-29
    2-4-1 红外（IR）分析  27
    2-4-2 核磁共振（NMR）分析  27-28
    2-4-3 气相色谱（GC）分析  28
    2-4-4 差热-热失重（TG-DTA）分析  28
    2-4-5 差示扫描量热（DSC）分析  28-29
  §2-5 发泡剂ADC 性能测试方法  29-34
    2-5-1 发气量的测定  30
    2-5-2 分解温度的测定  30
    2-5-3 加热减量的测定  30-31
    2-5-4 灰分的测定  31
    2-5-5 筛余物的测定  31-32
    2-5-6 pH 值的测定  32
    2-5-7 纯度的测定  32-34
第三章丁酮连氮的制备  34-41
  §3-1 前言  34
  §3-2 有机相产物分析  34-35
    3-2-1 红外光谱分析  34-35
    3-2-2 有机相气相色谱图  35
  §3-3 结果与讨论  35-40
    3-3-1 改变催化剂甲酰胺的用量对合成丁酮连氮的影响  35-36
    3-3-2 不同助催化剂对合成丁酮连氮的影响  36-37
    3-3-3 改变氨水的投料量对合成丁酮连氮的影响  37
    3-3-4 反应体系浓度对合成丁酮连氮收率的影响  37-38
    3-3-5 反应温度对合成丁酮连氮的影响  38-39
    3-3-6 反应时间对合成丁酮连氮的影响  39-40
  §3-4 本章小结  40-41
第四章联二脲的制备  41-47
  §4-1 前言  41
  §4-2 联二脲的表征与物性测试  41-43
    4-2-1 IR 分析  41-42
    4-2-2 13CNMR 分析  42
    4-2-3 TG-DTA 分析  42-43
    4-2-4 DSC 分析  43
  §4-3 结果与讨论  43-46
    4-3-1 改变丁酮连氮与尿素的摩尔比对联二脲收率的影响  43-44
    4-3-2 改变反应时间对联二脲收率的影响  44-45
    4-3-3 尿素浓度对联二脲收率的影响  45-46
    4-3-4 母液循环使用对反应的影响  46
  §4-4 本章小结  46-47
第五章发泡剂 ADC 的制备  47-54
  §5-1 前言  47
  §5-2 发泡剂ADC 的表征  47-49
    5-2-1 IR 分析  47-48
    5-2-2 13CNMR 分析  48
    5-2-3 TG-DTA 分析  48-49
  §5-3 结果与讨论  49-53
    5-3-1 改变碘化钾催化剂的用量对合成发泡剂ADC 的影响  49-50
    5-3-2 反应温度对合成发泡剂ADC 的影响  50
    5-3-3 反应时间对合成发泡剂ADC 的影响  50-51
    5-3-4 硫酸的加入量对合成发泡剂ADC 的影响  51
    5-3-5 硫酸的加入方式对合成ADC 产品的影响  51-52
    5-3-6 最佳工艺条件下得到的产品的性能与优等品指标的比较  52-53
  §5-4 本章小结  53-54
第六章发泡剂 ADC 的改性  54-63
  §6-1 前言  54
  §6-2 发泡剂ADC 的分解原理  54-56
  §6-3 影响ADC 分解的因素  56
    6-3-1 温度  56
    6-3-2 活化剂和其他组分活化  56
    6-3-3 细度  56
    6-3-4 延缓ADC 分解的抑制剂  56
  §6-4 对ADC 分解温度的改性  56-61
    6-4-1 添加硬脂酸对发泡剂ADC 分解温度的影响  56-57
    6-4-2 添加硬脂酸锌对发泡剂ADC 分解温度的影响  57-58
    6-4-3 添加硬脂酸钙对发泡剂ADC 分解温度的影响  58
    6-4-4 添加乙酸锌对发泡剂ADC 分解温度的影响  58-59
    6-4-5 添加氧化锌对发泡剂ADC 分解温度的影响  59
    6-4-6 添加尿素对发泡剂ADC 分解温度的影响  59-60
    6-4-7 添加乌洛托品对发泡剂ADC 分解温度的影响  60-61
  §6-5 对ADC 分解趋势的改性  61-62
    6-5-1 添加碳酸氢钠对发泡剂ADC 分解趋势的影响  61
    6-5-2 添加柠檬酸对发泡剂ADC 分解趋势的影响  61-62
  §6-6 本章小结  62-63
第七章结论  63-64
参考文献  64-68
致谢  68-69
攻读学位期间所取得相关科研成果  69

双氧水法制备发泡剂偶氮二甲酰胺及其改性研究

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