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从棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E

作　者: 雷鹏
导　师: 郭翠梨
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 维生素E 脱臭馏出物酯化吸附分离
分类号: TQ466.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文旨在探索以棉籽油脱臭馏出物为原料提取天然维生素E的工艺方法,确定了以酯化、吸附为主要单元操作的工艺流程。研究了以浓硫酸和强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行甲酯化的操作条件和采用吸附树脂进行吸附的操作条件对分离维生素E的影响。主要结论如下:甲酯化反应采用浓硫酸作催化剂时,较适宜的操作条件是:反应时间1小时,反应温度60℃,醇料比(甲醇体积与馏出物质量之比)3:1,浓硫酸用量2%。在此条件下反应后样品的酸价由原料的71.09 mgKOH/g降到0.50 mgKOH/g;甲酯化反应采用强酸性阳离子树脂作催化剂时,较适宜的操作条件是:反应温度68℃、催化剂用量55%、醇料比3:1、反应时间5 h。在此反应条件下,原料的酸价可以降到1.03 mgKOH/g。通过静态吸附试验确定A1吸附树脂对维生素E吸附的特性与溶液中维生素E的初始浓度、吸附温度相关:在乙醇对酯化物的溶解范围内和高于20℃的前提下,较高的维生素E浓度和较低的温度有利于A1吸附树脂对维生素E的吸附,吸附模型可用Freundlich吸附等温方程来进行拟合。通过固定床吸附试验确定了以5%(体积分数)乙酸―乙醇溶液为解吸剂。吸附操作条件为:床层高度500 mm、直径25 mm,吸附温度25℃,流速1 BV/h,上柱液中维生素E浓度4.49 mg/mL;解吸操作条件:温度25℃、流速1 BV/h。在此条件下通过固定床吸附分离,可将维生素E的纯度从原料中的8%提高到75%以上,回收率83%以上。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
前言  7-8
第一章文献综述  8-21
  1.1 维生素E 简介  8-10
    1.1.1 维生素E 的组成及结构  8-9
    1.1.2 维生素E 的理化性质  9
    1.1.3 维生素E 的来源  9-10
  1.2 天然生育酚的用途  10-12
    1.2.1 在食品工业中的应用  10-11
    1.2.2 在医药业中的应用  11
    1.2.3 在饲料业中的应用  11
    1.2.4 在化妆品业的应用  11-12
    1.2.5 在塑料制品中及其它方面的应用  12
  1.3 天然生育酚的提取方法  12-19
    1.3.1 简单蒸馏、分子蒸馏法  12-15
    1.3.2 吸附、离子交换法  15
    1.3.3 萃取法  15-17
    1.3.4 精馏法  17
    1.3.5 络合法  17-18
    1.3.6 色谱法  18
    1.3.7 混合生育酚提取方法综合评价  18-19
  1.4 论文工作的提出及研究内容  19-21
第二章维生素E 的分析方法  21-29
  2.1 高效液相色谱法（反相柱）  22-26
    2.1.1 HPLC 系统组成和色谱条件  22
    2.1.2 分析操作步骤  22-23
    2.1.3 生育酚色谱图及标准曲线  23-26
  2.2 游离脂肪酸含量的检测——酸价和酸度  26-28
    2.2.1 试样颜色较浅时的酸价测定方法  26-27
    2.2.2 试样颜色较深时的酸价测定方法  27-28
  2.3 小结  28-29
第三章原料的酯化处理  29-42
  3.1 甲酯化工艺现状  29-30
  3.2 实验试剂、器材及装置  30-31
    3.2.1 实验试剂  30
    3.2.2 实验器材及装置  30-31
  3.3 实验条件选择  31-32
  3.4 实验步骤  32
    3.4.1 以无机酸（浓硫酸）作催化剂  32
    3.4.2 以强酸性阳离子交换树脂作催化剂  32
  3.5 实验结果与讨论  32-41
    3.5.1 浓硫酸催化酯化的单因素实验  32-36
    3.5.2 强酸性阳离子交换树脂催化酯化  36-41
  3.6 小结  41-42
第四章吸附法提取维生素E  42-56
  4.1 吸附法提取生育酚的理论基础  42
  4.2 树脂类型的选取  42-43
  4.3 溶剂及解吸剂的选取  43-44
  4.4 实验试剂，器材及装置  44-45
  4.5 实验步骤  45-47
    4.5.1 静态吸附  45-46
    4.5.2 固定床吸附  46-47
  4.6 结果与讨论  47-54
    4.6.1 吸附树脂的选取  47-48
    4.6.2 吸附动力学曲线  48-52
    4.6.3 固定床吸附  52-54
  4.7 小结  54-56
第五章结论  56-57
参考文献  57-60
发表论文和参加科研情况说明  60-61
致谢  61

从棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E

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