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尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究

作　者: 魏彩虹
导　师: 郭效军
学　校: 西北师范大学
专　业: 应用化学
关键词: 碳酸二甲酯尿素醇解 ZnO-SiO2 ZnO-TiO2 催化活性
分类号: TQ225.52
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

尿素醇解法制备碳酸二甲酯具有原料价廉易得、操作工艺简单、反应过程无水生成及产物后续分离提纯简便,制备过程基本无污染,能够有效降低碳酸二甲酯的生产成本等优点,是符合人类可持续发展要求的绿色化工技术。本论文在综述了国内外碳酸二甲酯各种合成方法及其催化机理的基础上进行了以下工作:以沉淀法制备了ZnO-SiO₂和ZnO-TiO₂复合催化剂,并采用SEM、XRD以及FT-IR等手段对其进行了表征。以甲醇和尿素为原料,采用尿素醇解法使用以上所制催化剂于间歇高压反应釜中制备碳酸二甲酯,并通过气相色谱检测反应产物,进而比较了不同制备条件下所制复合催化剂对碳酸二甲酯合成的催化活性,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度以及原料配比等因素对碳酸二甲酯收率的影响,确定了碳酸二甲酯合成的最佳工艺条件。在ZnO与SiO₂摩尔比为1、焙烧温度为600℃,催化剂用量为甲醇和尿素总质量的4 %,反应温度160℃,反应时间6 h,甲醇和尿素的摩尔比为35,碳酸二甲酯产率可达9.6%。在ZnO与TiO₂摩尔比为2、焙烧温度为500℃,催化剂用量为甲醇和尿素总质量的1%,反应温度160℃,反应时间4 h,甲醇和尿素的摩尔比为14,碳酸二甲酯产率可达19.22%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1. 引论  9-11
2. 文献综述  11-27
  2.1 碳酸二甲酯的性质与应用  11-13
    2.1.1 碳酸二甲酯的物理性质与应用  11-12
    2.1.2 碳酸二甲酯的化学性质与应用  12-13
  2.2 碳酸二甲酯的生产与消费情况  13-15
    2.2.1 国外碳酸二甲酯的生产与消费情况  13-14
    2.2.2 国内碳酸二甲酯的生产与消费情况  14-15
  2.3 碳酸二甲酯的合成方法及优缺点  15-18
    2.3.1 光气合成法  16
    2.3.2 甲醇氧化羰基化法  16-17
    2.3.3 酯交换法  17
    2.3.4 正在研究开发的合成新技术  17-18
      2.3.4.1 甲醇气相氧化羰基化一步合成法  17-18
      2.3.4.2 二氧化碳合成法  18
      2.3.4.3 尿素醇解法  18
  2.4 尿素直接醇解法制备碳酸二甲酯  18-27
    2.4.1 尿素醇解合成碳酸二甲酯的催化剂  19-21
      2.4.1.1 有机锡化合物  19
      2.4.1.2 碱金属和季铵类化合物  19-20
      2.4.1.3 锌和铅等金属的单质或化合物  20
      2.4.1.4 离子液体  20-21
      2.4.1.5 其他类型的催化剂  21
    2.4.2 不同催化剂尿素醇解合成碳酸二甲酯催化机理探讨  21-27
      2.4.2.1 有机锡化合物催化作用机理  21-23
      2.4.2.2 金属单质及其氧化物催化作用机理  23-25
      2.4.2.3 多聚磷酸催化作用机理  25-26
      2.4.2.4 结语  26-27
3. 实验部分  27-33
  3.1 实验研究方法及装置流程  27-29
    3.1.1 实验研究方法  27
    3.1.2 主要实验药品  27
    3.1.3 主要实验仪器  27-28
    3.1.4 实验装置流程  28-29
      3.1.4.1 实验装置图  28-29
      3.1.4.2 实验操作步骤  29
  3.2 催化剂的制备  29
  3.3 催化剂的表征条件  29-30
    3.3.1 催化剂的XRD表征  29
    3.3.2 催化剂的SEM表征  29-30
    3.3.3 催化剂的FT-IR表征  30
  3.4 色谱分析  30-33
    3.4.1 色谱条件  30
    3.4.2 标准溶液的配置  30
    3.4.3 定性分析  30-31
    3.4.4 定量分析  31-33
      3.4.4.1 碳酸二甲酯标准曲线的绘制  31-32
      3.4.4.2 碳酸二甲酯收率的计算  32-33
4. 实验结果  33-43
  4.1 ZnO-SiO_2复合催化体系  33-38
    4.1.1 ZnO-SiO_2复合催化剂的活性比较  33-34
    4.1.2 ZnO-SiO_2复合催化剂的表征  34-38
      4.1.2.1 ZnO-SiO_2复合催化剂的XRD测试分析  34-36
      4.1.2.2 ZnO- SiO_2复合催化剂的SEM测试分析  36-37
      4.1.2.3 ZnO- SiO_2复合催化剂的FT-IR测试分析  37-38
  4.2 ZnO-TiO_2复合催化体系  38-43
    4.2.1 ZnO-TiO_2复合催化剂的活性比较  38-40
    4.2.2 ZnO-TiO_2复合催化剂的表征  40-43
      4.2.2.1 ZnO-TiO_2复合催化剂的XRD测试分析  40-41
      4.2.2.2 ZnO-TiO_2复合催化剂的SEM测试分析  41-42
      4.2.2.3 ZnO-TiO_2复合催化剂的FT-IR测试分析  42-43
5 反应最佳条件的选择  43-51
  5.1 ZnO-SiO_2作催化剂时反应最佳条件的选择  43-47
    5.1.1 催化剂用量的影响  43-44
    5.1.2 反应时间的影响  44
    5.1.3 反应温度的影响  44-45
    5.1.4 原料配比的影响  45-46
    5.1.5 小结  46-47
  5.2 ZnO-TiO_2作催化剂时反应最佳条件的选择  47-51
    5.2.1 催化剂用量的影响  47
    5.2.2 反应时间的影响  47-48
    5.2.3 反应温度的影响  48-49
    5.2.4 原料配比的影响  49-50
    5.2.5 小结  50-51
6 结论及展望  51-53
参考文献  53-58
研究生期间发表论文  58-59
致谢  59

尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究

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