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聚碳酸酯、聚氨酯的绿色合成工艺探索

作　者: 荀红娣
导　师: 王家喜
学　校: 河北工业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 非光气法 非异氰酸酯 双酚A 碳酸二甲酯 双酚A聚碳酸酯 聚氨酯 聚碳酸酯聚氨酯
分类号: TQ320.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


近年来,人们无论在产品还是生产过程中都越来越重视环保问题。聚碳酸酯和聚氨酯的非光气、非异氰酸酯生成工艺,避免及减少光气及异氰酸酯对环境与人体健康危害的绿色合成工艺已引起人们的广泛关注。以双酚A(BPA),碳酸二丁酯(DBC)为原料,制备出双酚A单丁基碳酸酯(I)和双酚A二丁基碳酸酯(II),用核磁共振波谱表征其结构。通过I、II的熔融自缩聚及II与BPA酯交换反应合成了双酚A型聚碳酸酯PC,用凝胶渗透色谱法(GPC)和TGA对PC的分子量和热性质进行分析。研究发现,II自缩聚更易得到高分子量的PC,II在230℃自聚6 h后产物的Mw可达3.1*104,开拓了聚碳酸酯的非光气法合成新途径。双酚A(BPA),碳酸乙二酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)作为原料,制备单体双酚A二元醇(III)和双酚A碳酸酯(IV),并用红外光谱与核磁共振波谱对其结构进行表征。通过IV的自聚及与III的缩聚反应实现了主链中含有-CH2CH2-单元的双酚A型聚碳酸酯PC的非光气法合成,GPC和TGA-DSC分析结果表明,IV在210℃自聚25 h后产物的Mn可达1.25*104,主链中-CH2CH2-单元的引入,可以降低聚合物的Tg,且所得聚合物具有良好的热稳定性。以小分子碳酸酯、二元醇和二元胺为原料制备出非异氰酸酯聚氨酯(NIPU)和聚碳酸型聚氨酯(PCU),实验结果表明采用该无异氰酸酯绿色路线可以制备PU和PCU。GPC和TGA分析结果表明PCU的聚合度n可达160,PCU最大分解速率温度最高可达529℃。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章 绪论  10-19
  §1-1 引言  10-11
    1-1-1 聚碳酸酯  10
    1-1-2 聚氨酯  10-11
  §1-2 双酚A聚碳酸酯的合成研究进展  11-14
    1-2-1 双酚A聚碳酸酯的光气法合成  11-12
    1-2-2 双酚A聚碳酸酯的非光气法合成  12-14
  §1-3 无光气法合成聚碳酸酯的研究金进展  14-16
    1-3-1 多元环碳酸酯与多元胺反应  14-15
    1-3-2 四亚甲基脲与碳酸酯反应  15-16
    1-3-3 碳酸二甲酯和尿素制备NIPU  16
  §1-4 聚碳酸酯型聚氨酯的研究进展  16-17
  §1-5 本课题研究的目的、意义和内容  17-19
    1-5-1 本课题研究的目的和意义  17-18
    1-5-2 本课题研究内容  18-19
第二章 实验部分  19-26
  §2-1 实验原料  19
  §2-2 主要实验设备  19
  §2-3 碳酸二丁酯与双酚A合成PC  19-21
    2-3-1 DBC的合成  19
    2-3-2 双酚A单丁基碳酸酯I的合成  19-20
    2-3-3 双酚A碳酸二丁酯II的合成  20
    2-3-4 PC的制备  20-21
  §2-4 碳酸乙二酯、碳酸酯二甲酯与双酚A合成PC  21-22
    2-4-1 双酚A型二元醇III的制备  21
    2-4-2 双酚 A 型碳酸酯 IV  21
    2-4-3 制备双酚A型的聚碳酸酯  21-22
  §2-5 非光气法合成聚氨酯  22-23
    2-5-1 单体的制备  22
    2-5-2 非异氰酸酯聚氨酯的制备  22-23
  §2-6 非光气法合成聚碳酸酯型聚氨酯  23-24
    2-6-1 单体的制备  23
    2-6-2 聚碳酸酯型聚氨酯的制备  23-24
  §2-7 丁醇的气相色谱分析  24-26
    2-7-1 定性分析  24
    2-7-2 定量分析  24-26
第三章 DBC与 BPA制备 PC的研究  26-33
  §3-1 单体的制备及表征  26-29
    3-1-1 碳酸二丁酯（DBC）的制备  26-27
    3-1-2 双酚A与碳酸二丁酯的反应  27-29
  §3-2 聚碳酸酯的制备及表征  29-32
    3-2-1 PC的制备  29-30
    3-2-2 PC的表征  30-32
  §3-3 本章小结  32-33
第四章 EC、DMC与BPA制备 PC的研究  33-41
  §4-1 双酚A二元醇和双酚A二元碳酸酯的制备及表征  33-36
    4-1-1 双酚A二元醇（III）的合成  33-35
    4-1-2 III和DMC制备双酚A碳酸酯(IV)  35-36
  §4-2 聚碳酸酯制备及表征  36-40
    4-2-1 PC的制备  36-38
    4-2-2 PC的热分析  38-40
  §4-3 本章小结  40-41
第五章 非异氰酸酯聚氨酯的制备  41-46
  §5-1 碳酸酯的制备及表征  41-43
    5-1-1 DBC 与 EPO3000 反应制备大分子碳酸酯  41-42
    5-1-2 碳酸二甲酯（DMC）与1,4-丁二醇反应制备小分子碳酸酯  42-43
  §5-2 NIPU的制备及表征  43-45
    5-2-1 碳酸酯V与1,6-己二胺反应  43-44
    5-2-2 碳酸酯VI与乙二胺反应  44-45
  §5-3 本章小结  45-46
第六章 聚碳酸酯型聚氨酯的制备  46-52
  §6-1 单体的制备  46-48
    6-1-1 己二胺二元醇的制备  46
    6-1-2 二元胺醇与DMC反应制备VIII  46-48
  §6-2 聚碳酸酯聚氨酯的制备  48-51
    6-2-1 VIII自聚制备聚碳酸酯型聚氨酯  48-49
    6-2-2 VIII与大分子二元醇反应制备聚碳酸酯型聚氨酯  49-50
    6-2-3 聚碳酸酯型聚氨酯的热力学性质  50-51
  §6-3 本章小结  51-52
第七章 结论  52-53
参考文献  53-57
致谢  57-58
攻读硕士学位期间所取得的相关科研成果  58

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 一般性问题 > 生产过程与生产工艺
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