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2，2’-二氨基联苄合成亚氨基二苄催化剂的研究

作　者: 周成岩
导　师: 朱子彬；张琪
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 2,2’-二氨基联苄亚氨基二苄 P/γ-Al2O3 气相催化脱氨
分类号: TQ463.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

亚氨基二苄是一种很重要的药物中间体,可用来合成治疗抑郁症及其癫痫药物。亚氨基二苄主要通过2,2’-二氨基联苄脱氨合环得到,由于2,2’-二氨基联苄气相催化脱氨有着工艺简单,产物质量高,对工业设备要求低等优点,受到相关工业界的青睐。然而目前开发的固体酸催化剂存在催化活性不高,寿命不长等缺点,无法应用于工业生产。本研究从酸性载体筛选及活性组分负载方法的探索两方面展开,通过考察细颗粒催化剂寿命和积碳行为,分析了反应器不同位置催化剂失活的原因,并得到催化剂再生方案；通过考察原粒度催化剂活性,分析了活性组分在催化剂载体上的负载行为,研究了磷酸在催化剂孔道中的浸渍机理,比较了不同分散度的催化剂的催化活性,得到最优的催化剂制备工艺。实验结果表明：本研究开发的细颗粒P/y-Al2O3在1000小时内转化率、选择性达到97%以上,失活后的催化剂在水蒸气氛围下可通过高温烧除积碳来恢复其活性。采用低中高浓度磷酸多级负载的方法制备催化剂能大幅度提高活性组分磷负载量和分散度。在温度430℃、水比650mol/mol、空速0.034h-1,当磷负载量为2.2%时催化剂收率最佳为94%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章绪论  9-25
  1.1 研究背景  9
  1.2 亚氨基二苄制备方法  9-11
    1.2.1 热解脱氨  9-10
    1.2.2 液相催化脱氨  10
    1.2.3 浓磷酸脱氨  10-11
    1.2.4 气相催化脱氨  11
  1.3 脱氨催化剂  11-24
    1.3.1 Al_2O_3-SiO_2复合氧化物  13-17
    1.3.2 γ-Al_2O_3  17-20
    1.3.3 γ-Al_2O_3的改胜  20-21
    1.3.4 ZSM-5  21-24
  1.4 论文选题  24-25
第2章实验部分  25-32
  2.1 制备工艺路线  25
  2.2 主要实验仪器  25
  2.3 催化剂制备  25-27
  2.4 恒温区测定  27
  2.5 空白实验  27
  2.6 催化剂装填  27
  2.7 活性评价装置  27-28
  2.8 样品分析方法  28-29
  2.9 催化剂表征  29-30
    2.9.1 X射线衍射(XRD)  29
    2.9.2 热重分析(TG)  29
    2.9.3 比表面积分析仪(BET)  29
    2.9.4 氨程序升温脱附(NH_3-TPD)  29-30
    2.9.5 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)  30
  2.10 热力学分析  30-32
第3章实验结果与讨论  32-58
  3.1 活性测试预实验  32-35
    3.1.1 反应器恒温区的测定  32
    3.1.2 空白实验  32-34
    3.1.3 反应工艺条件的选择  34-35
  3.2 细颗粒催化剂反应活性  35-48
    3.2.1 催化剂载体活性分析  35-38
    3.2.2 高磷含量催化剂活性与温度关系  38-41
    3.2.3 磷含量对催化剂反应性影响  41-43
    3.2.4 催化剂P/γ-Al_2O_3在1000小时寿命考察  43-47
      3.2.4.1 催化剂P/γ-Al_2O_3在1000小时活性测定  43-45
      3.2.4.2 催化剂P/γ-Al_2O_3再生行为考察  45-46
      3.2.4.3 催化剂在反应器不同位置积碳行为研究  46-47
    3.2.5 小结  47-48
  3.3 原粒度催化剂P/γ-Al_2O_3反应活性  48-58
    3.3.1 不同分散度及磷负载量P/γ-Al_2O_3催化剂的制备  48-50
    3.3.2 磷含量对催化剂表面酸性的影响  50-51
    3.3.3 磷含量对催化剂孔结构影响  51-53
    3.3.4 磷负载量对催化剂反应性影响  53-57
    3.3.5 小结  57-58
第4章结论  58-59
参考文献  59-63
致谢  63

2，2’-二氨基联苄合成亚氨基二苄催化剂的研究

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