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无机膜反应器上正丁烷氧化制顺酐反应的研究

作　者: 奚红霞
导　师: 黄仲涛
学　校: 华南理工大学
专　业: 工业催化
关键词: γ-A100H溶胶 γ-Al2O3膜 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜 非燃料电池型催化膜反应器 陶瓷管 正丁烷 顺酐
分类号: O621.25
类　型: 博士论文
年　份: 1996年
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内容摘要


本论文详细描述了利用Sol-Gel技术合成稳定的、具有超细胶粒和窄粒度分布的γ-A100H溶胶的过程，讨论了水解温度、胶溶剂种类及用量、水／醇摩尔比、催化剂种类及添加量、陈化时间和温度等制备条件对γ-A100H溶胶质量和物理化学性质的影响；考察了粘合剂加入量、粘合剂与增塑剂配比、浸涂时间、制膜程序、陈化处理条件、干燥条件及焙烧条件等制备过程参数对中孔γ-Al2O3膜质量的影响，并对涂膜液的粘度与基质陶瓷管结构参数之间的匹配关系进行了初步探讨；用浸渍法在中孔γ-Al2O3膜上制备了V-P-Co-Ce-O多金属氧化物催化膜，详细考察了制备的催化膜的形貌、气体渗透性、孔径分布和金属元素的分布，比较了反应前后膜催化剂与传统V-P-Co-Ce-O催化剂的晶相结构、表面氧化态和活性氧物种分布情况，并将制备的V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜试用于非燃料电池型催化膜反应器，对膜催化正丁烷氧化制顺酐反应的可行性和反应特性进行研究，考察了膜的浸渍次数、反应温度、空速、空气流量、正丁烷流量、氧化剂种类和吹扫气的流量等反应条件对膜催化反应的影响，在实验室规模上成功地实现了膜催化正丁烷氧化制顺酐反应。

全文目录


摘要  12-3
Abstract  3-8
第1章 绪论  8-22
  一 引言  8-9
  二 正丁烷氧化制顺酐研究的国内外进展  9-14
    2.1 正丁烷氧化制顺酐工艺的国内外进展  9-12
    2.2 正丁烷氧化制顺酐催化剂的国内外进展  12-14
  三 无机膜反应器研究的国内外进展  14-21
    3.1 膜反应器的种类  15-16
    3.2 无机膜反应器的特点  16-18
    3.3 无机膜反应器在气相氧化反应中的应用  18-20
    3.4 膜反应器技术的展望  20-21
  四 本研究的主要内容及目标  21-22
第二章 γ-A100H溶胶的制备和表征  22-38
  一 引言  22
  二 实验部分  22-23
  三 结果与讨论  23-36
    3.1 水解温度对γ-A100H溶胶性质的影响  23-27
    3.2 胶溶剂种类及用量对γ-A100H溶胶性质的影响  27-30
    3.3 加水量对γ-A100H溶胶性质的影响  30-31
    3.4 催化剂种类及添加量对γ-A100H溶胶性质的影响  31-34
    3.5 陈化时间和温度对γ-A100H溶胶性质的影响  34-36
  四 结论  36-38
第三章 γ-Al_2O_3膜的制备及表征  38-65
  一 引言  38
  二 实验部分  38-41
  三 结果与讨论  41-63
    3.1 不同孔径大小的基质陶瓷管的成膜性能考察  41-43
    3.2 浸涂条件的控制对成膜性质的影响  43-54
      3.2.1 添加剂加入量的控制  43-47
      3.2.2 浸涂液中粘合剂与增塑剂配比的控制  47-49
      3.2.3 浸涂时间的控制  49-53
      3.2.4 制膜程序对成膜质量的影响  53-54
    3.3 干燥条件的控制对成膜质量的影响  54-60
      3.3.1 陈化处理对成膜质量的影响  54-55
      3.3.2 干燥过程条件的控制对成膜质量的影响  55-60
    3.4 焙烧条件对成膜质量的影响  60-62
    3.5 制备过程重复性考察  62-63
  四 结论  63-65
第四章 金属氧化物γ-Al_2O_3膜的制备及表征  65-90
  一 引言  65
  二 实验部分  65-67
    2.1 浸渍液的制备  65-66
    2.2 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物担载膜和非担载膜的制备  66-67
  三 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜的性质  67-88
    3.1 γ-Al_2O_3中孔膜的气体渗透性  67-70
    3.2 多金属氧化物膜的气体渗透性  70-74
      3.2.1 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜渗透N_2、O_2的性能  70-72
      3.2.2 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜渗透正丁烷的性能  72-74
    3.3 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜上VPO催化剂的晶相结构  74-77
    3.4 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜的表面氧化态和活性氧物种  77-81
      3.4.1 反应前后多金属氧化物膜表面P的价态  77-78
      3.4.2 反应前后多金属氧化物膜表面V的价态及V~(4+)/V~(5+)比  78-79
      3.4.3 反应前后多金属氧化物膜表面Co、Ce和Al的价态  79-80
      3.4.4 反应前后多金属氧化物膜表面的活性氧物种  80-81
    3.5 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜的孔径分布、形貌及V、P、Co、Ce的分布  81-88
  四 结论  88-90
第五章 V-P-Co-Ce-O多金属氧化物膜催化性能评价  90-103
  一 引言  90
  二 实验部分  90-92
  三 结果与讨论  92-102
    3.1 空白实验  92-93
    3.2 顺酐对氧和正丁烷周期性进料的瞬态响应  93-94
    3.3 膜的浸渍次数对膜催化性能的影响  94
    3.4 膜催化正丁烷氧化制顺酐反应条件的考察  94-99
      3.4.1 反应温度对膜催化反应的影响  94-96
      3.4.2 空速对膜催化反应的影响  96-97
      3.4.3 空气流量对膜催化反应的影响  97-98
      3.4.4 正丁烷流量对膜催化反应的影响  98
      3.4.5 氧化剂种类对膜催化反应的影响  98-99
      3.4.6 吹扫气的流量对膜催化反应的影响  99
    3.5 膜反应器稳定性考察  99-100
    3.6 催化膜反应器与固定床反应器性能的比较  100-102
  四 结论  102-103
第六章 结论  103-106
参考文献  106-113
致谢  113

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化合物性质 > 化学性质、有机化学反应
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