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乙醇酸甲酯的合成与分离

作　者: 韩翔
导　师: 朱志庆
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 金催化剂乙醇酸甲酯合成提纯
分类号: TQ225.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 26次
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内容摘要

本文研究制备了负载型Au/Al2O3催化剂,以乙二醇和甲醇为原料,采用一步氧化酯化法制备乙醇酸甲酯,优化了反应条件。通过对产物的分离提纯方法进行研究,得到了提纯分离乙醇酸甲酯的有效方法。催化剂的研究主要着重考查了制备方法和载体的筛选。实验结果表明,采用沉积-沉淀法、NaOH为沉淀剂、Au负载量为0.5-1.0%、经300-400℃焙烧制备的Au/Al2O3催化剂,具有良好的催化活性和选择性。在取得实验结果的基础上,对反应体系进行了热力学分析计算和反应机理的探讨,并对反应条件进行优化,得到如下适宜的反应条件：温度120℃、压力0.45MP、O2:N2=1:2(体积)。在此条件下乙二醇的转化率>97%,乙醇酸甲酯的选择性达到>60%。通过对反应液的组成分析,确定了主要副产物是乙二酸二甲酯和乙二酸甲酯,根据各主要组分的物性,拟定了分离方案：即通过添加水生成恒沸物可脱除乙二酸二甲酯；加入沉淀剂B生成高沸点化合物除去乙二酸甲酯,最后采用减压精馏,得到纯度>88%的乙醇酸甲酯产品。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章文献综述  9-22
  1.1 前言  9-13
    1.1.1 乙醇酸甲酯的概述  9-11
    1.1.2 金催化的发展状况  11-13
  1.2 催化剂的制备  13-15
    1.2.1 催化剂载体的选取  13
    1.2.2 催化剂的制备方法  13-15
  1.3 乙醇酸甲酯的合成方法  15-18
    1.3.1 乙二醛和甲醇一步合成法  15
    1.3.2 杜邦法  15-16
    1.3.3 偶联法  16
    1.3.4 草酸二甲酯加氢还原法  16-17
    1.3.6 甲醛和氢氰酸加成法  17
    1.3.7 纳米金催化一步法  17-18
  1.4 分离技术概述  18-21
    1.4.1 简单蒸馏  19
    1.4.2 平衡蒸馏  19
    1.4.3 减压蒸馏  19
    1.4.4 精馏  19-21
  1.5 本课题的意义及研究内容  21-22
第2章实验部分  22-37
  2.1 实验原料及仪器  22-23
    2.1.1 实验原料  22
    2.1.2 实验仪器  22-23
  2.2 实验装置  23-25
    2.2.1 催化剂制备装置  23-24
    2.2.2 氧化酯化反应装置  24
    2.2.3 产物分离装置  24-25
  2.3 实验原理及步骤  25-29
    2.3.1 实验原理  25-26
    2.3.2 催化剂的制备  26-28
    2.3.3 醇酸甲酯的制备  28
    2.3.4 醇酸甲酯的分离  28-29
  2.4 分析方法和仪器  29-37
    2.4.1 气相色谱分析  29-31
    2.4.2 高效液相色谱分析  31-32
    2.4.3 分析方法举例  32-37
第3章结果与讨论  37-60
  3.1 热力学计算  37-40
  3.2 催化剂的研究  40-48
    3.2.1 载体的筛选  40-43
    3.2.2 金负载量的影响  43-44
    3.2.3 制备方法的影响  44-45
    3.2.4 沉淀剂的影响  45-47
    3.2.5 催化剂焙烧温度的影响  47-48
  3.3 反应条件的优化  48-50
  3.4 醇酸甲酯的分离  50-60
    3.4.1 反应液的组成及物性分析  50-53
    3.4.2 乙二酸甲酯的分离  53-57
    3.4.3 乙二酸二甲酯的分离  57-58
    3.4.4 其它杂质的分离  58-59
    3.4.5 分离方法的确定  59-60
第4章结论  60-61
参考文献  61-65
致谢  65-66
附录  66-68

乙醇酸甲酯的合成与分离

内容摘要

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