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丙烷均相氧化制备过氧化物

作　者: 季艳
导　师: 周兴贵
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 丙烷均相氧化过氧化物
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

有机过氧化物是化学工业,特别是高分子领域中一种重要助剂,被广泛用作引发剂、固化剂、交联剂、氧化剂等。烷烃均相氧化反应是有效且直接利用烷烃的一种方式,具有广阔的工业应用前景和高度的学术研究价值。丙烷作为同时具有α-H和β-H,结构最简单的烷烃,可以作为低碳烷烃均相氧化的典型代表。本文旨在研究丙烷非催化氧化制备过氧化物的过程。采用连续反应方式,首先建立主要反应产物的定性和定量方法,特别是液相产品中有机过氧化物,即异丙基过氧化氢。然后再此基础上考察操作条件变化对反应过程的影响,从而确定了制备过氧化物最适合的反应条件,即C3H8:02=1:3,反应物流量30 ml/min,递减的温度分布330-300-250℃,结果实现了较为理想的反应状态,即没有气相产品并且液相产品中过氧化物含量较高。丙烷均相氧化是自由基反应过程,其中,非均相反应发挥着不可忽视的作用。在了解丙烷均相氧化机理的基础之上,还考察了反应器壁面效应对反应过程的影响。发现壁面对反应有着促进和抑制双重效果,一方面促进了反应链引发,另一方面,壁面附着物质累积到一定程度后反而会改变反应途径,严重破坏过氧化物的结构。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
前言  10-11
第1章文献综述  11-30
  1.1 有机过氧化物  11-13
    1.1.1 有机过氧化物的性质  11-12
    1.1.2 有机过氧化物的用途  12-13
    1.1.3 有机过氧化物生产方式  13
  1.2 烷烃氧化反应  13-16
    1.2.1 低碳烷烃催化氧化反应  13-15
    1.2.2 非均相氧化反应中均相反应的重要性  15-16
  1.3 低碳烷烃均相氧化反应  16-25
    1.3.1 低碳烷烃均相氧化反应及反应机理  16-20
    1.3.2 丙烷均相氧化反应及反应机理  20-24
    1.3.3 均相氧化反应中壁面效应  24-25
  1.4 过氧化物分析方法  25-30
    1.4.1 碘量法  25-26
    1.4.2 分光光度法  26
    1.4.3 荧光法  26-27
    1.4.4 高效液相色谱法  27-28
    1.4.5 气相色谱法  28-29
    1.4.6 电化学方法  29-30
第2章实验方法  30-35
  2.1 丙烷均相氧化反应  30-32
    2.1.1 实验仪器及试剂  30
    2.1.2 反应流程及装置  30-31
    2.1.3 实验操作步骤  31-32
  2.2 产物分析  32-35
    2.2.1 实验仪器及试剂  32
    2.2.2 活性氧含量分析  32
    2.2.3 过氧化氢含量分析  32-33
    2.2.4 气相产物分析  33
    2.2.5 液相产物分析  33
    2.2.6 液相产物的质谱分析方法  33-35
第3章主要气液相产物定性方法的研究  35-41
  3.1 气相产物定性  35-36
    3.1.1 分析方法  35
    3.1.2 气相产物定性结果与讨论  35-36
  3.2 主要液相产物定性  36-37
    3.2.1 分析方法  36
    3.2.2 液相产物定性结果与讨论  36-37
  3.3 液相产物中有机过氧化物定性  37-41
    3.3.1 液相产物GC-MS分析结果与讨论  38
    3.3.2 液相产物LC-MS分析结果与讨论  38-41
第4章操作条件优化  41-52
  4.1 反应物配比对实验结果的影响  41-43
  4.2 反应物流量对实验结果的影响  43-44
  4.3 反应温度对实验结果的影响  44-46
  4.4 轴向加热温度分布对实验结果的影响  46-50
  4.5 本章小结  50-52
第5章反应器内表面处理  52-62
  5.1 硝酸处理的影响  52-53
    5.1.1 处理步骤  52
    5.1.2 处理后实验结果与讨论  52-53
  5.2 丙酮处理的影响  53-54
    5.2.1 处理步骤  53
    5.2.2 处理后实验结果与讨论  53-54
  5.3 盐酸处理的影响  54-56
    5.3.1 处理步骤  54
    5.3.2 处理后实验结果与讨论  54-56
  5.4 第二次盐酸处理的影响  56
    5.4.1 处理步骤  56
    5.4.2 处理后实验结果与讨论  56
  5.5 酸碱处理的影响  56-58
    5.5.1 处理步骤  56-57
    5.5.2 处理后实验结果与讨论  57-58
  5.6 H_2还原处理的影响  58-59
    5.6.1 处理步骤  58
    5.6.2 处理后实验结果与讨论  58-59
  5.7 第二次H_2还原处理的影响  59
    5.7.1 处理步骤  59
    5.7.2 处理后实验结果与讨论  59
  5.8 O_2氧化处理的影响  59-60
    5.8.1 处理步骤  59
    5.8.2 处理后实验结果与讨论  59-60
  5.9 NH_4F处理的影响  60-61
    5.9.1 处理步骤  60
    5.9.2 处理后实验结果与讨论  60-61
  5.10 本章小结  61-62
第6章总结  62-63
参考文献  63-67
致谢  67

丙烷均相氧化制备过氧化物

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