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反相薄层板的制备及性能评价

作　者: 赵甜甜
导　师: 沈建国
学　校: 天津大学
专　业: 药物分析
关键词: 反相薄层粘合剂聚丙烯酰胺离子型硅胶板
分类号: Q503
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着极其广泛的用途。其基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。薄层色谱法(TLC)是较早应用于中药快速分离和定性分析少量物料的一种非常重要的技术。其操作简便、色谱结果直观、显色方法可选性大,兼具分离鉴定双重功能,而涉及的设备价格低廉,故应用较为广泛。正相色谱是吸附色谱,而反相色谱主要是分离色谱。与常规正相薄层板相比,反相板具有以下优点1.可重复使用性;2.良好的重现性;3.扩散斑点小;4.点样量大;5.应用范围广。本课题比较了羧甲基纤维素钠、丙烯酸丁酯、淀粉和聚丙烯酰胺四种粘合剂,最终确定了采用一定比例的淀粉混合聚丙烯酰胺为粘合剂以及物理键合的方法,并对二者混合的最佳比例、研磨时间进行了反复摸索,制备得到了反相薄层板。在此基础上,以对甲苯磺酸和水杨酸为样品,对自制板进行了性能考察并应用其分离了混合物麝香草酚和对硝基苯酚。实验证明,该自制反相薄层板具有良好的牢固性、抗水性及机械强度,荧光明显,用过的板经甲醇展洗,可多次使用。通过对其性能考察,该反相薄层板均匀性,重复性,分离度及板效能均显示良好。经由商业正相板和高效液相验证,确实具有反相展开效果。应用该自制板分离混合样品,取得了较好的分离效果。在此基础上,又制备了三种离子型硅胶板并考察了它们的性能。与商业化的反相板相比,自制反相薄层板采用了聚丙烯酰胺混合淀粉为粘合剂,制备简单,成本低,污染小,尤其适用于极性强的复杂混合样品(氨基酸,维生素)的分离。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章文献综述  7-25
  1.1 薄层色谱法的发展  7-18
    1.1.1 薄层色谱法的优缺点及其发展前景  8-10
    1.1.2 薄层应用  10-11
    1.1.3 薄层板的种类及展开方式  11-14
    1.1.4 薄层的检出  14-15
    1.1.5 薄层定性  15-17
    1.1.6 薄层定量  17-18
  1.2 反相薄层原理及优点  18-20
  1.3 聚丙烯酰胺的合成  20-23
    1.3.1 水溶液聚合法  21-22
    1.3.2 乳液聚合法  22
    1.3.3 反相微乳液聚合法  22
    1.3.4 反相悬浮聚合法  22-23
    1.3.5 新的聚合方法  23
  1.4 本论文研究内容  23-25
第二章反相薄层板的制备  25-31
  2.1 PAM 的制备  25-26
  2.2 粘合剂的选择  26-27
    2.2.1 种类  26
    2.2.2 比例  26-27
  2.3 碾磨时间考察  27
  2.4 添加荧光粉量的考察  27-28
  2.5 展开剂的选择  28-29
  2.6 结果与讨论  29
  2.7 小结  29-31
第三章反相薄层板的性能考察及应用  31-43
  3.1 实验部分  31-42
    3.1.1 仪器与试剂  31-32
    3.1.2 冰醋酸对展开效果的促进  32-33
    3.1.3 薄层板延展距离随时间的变化  33-34
    3.1.4 均匀性  34-35
    3.1.5 重复使用次数  35-37
    3.1.6 重复性  37-38
    3.1.7 分离度和板效能  38
    3.1.8 验证自制板反相展开效果  38-41
    3.1.9 反相薄层板的应用  41-42
  3.2 小结  42-43
第四章离子型硅胶板的制备及性能考察  43-57
  4.1 磺酸基薄层板的制备及考察  44-48
    4.1.1 磺酸基薄层板的制备摸索  44-45
    4.1.2 磺酸基薄层板的性能考察  45-48
  4.2 季铵基薄层板的制备及考察  48-52
    4.2.1 季铵基薄层板的制备摸索  48-49
    4.2.2 季铵基薄层板的性能考察  49-52
  4.3 氨丙基薄层板的制备及考察  52-55
    4.3.1 氨丙基薄层板的制备摸索  52-53
    4.3.2 氨丙基薄层板的性能考察  53-55
  4.4 小结  55-57
第五章结论与展望  57-59
  5.1 结论  57
  5.2 展望  57-59
参考文献  59-63
致谢  63

反相薄层板的制备及性能评价

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