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聚丙烯酰胺的反相乳液聚合及其絮凝沉降性能研究
作 者: 常庆伟
导 师: 钟宏
学 校: 中南大学
专 业: 化学工程
关键词: 反相乳液聚合 阳离子型聚丙烯酰胺 絮凝剂 铝土矿正浮选尾矿
分类号: TQ316.334
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
论文采用反相乳液聚合法制备较高分子量的非离子型和阳离子型聚丙烯酰胺乳液絮凝剂,并通过对非离子型聚丙烯酰胺乳液进行“后水解处理”,制备了阴离子型聚丙烯酰胺乳液产品。反相乳液聚合制备非离子型聚丙烯酰胺的最佳工艺条件为:反应温度为45℃,反应时间为4h,引发剂V-50用量为0.2‰,乳化剂用量为6%,HLB=6,单体浓度为40%,油水比为1.0:1.0,EDTA-2Na用量为0.5‰。聚合工艺条件具有良好的重现性,得到聚合产物相对分子质量高达1100万,通过FT-IR和DSC-TGA对产物结构和热稳定性进行了表征,证明聚合物为AM均聚产物,并且具有良好的热稳定性。以上述乳液产品为水解原料,以NaOH为水解剂,理论水解度为30%,水解温度为60℃,水解时间为2h的条件下,得到实际水解度为24.5%,相对分子质量660万的部分水解聚丙烯酰胺乳液产品。以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,通过反相乳液聚合制备高分子阳离子共聚物P(DMC-AM)的最佳工艺条件为:引发剂V-50用量为1.4‰、乳化剂用量为6%、EDTA-2Na用量为1.0‰、亲水亲油平衡值为6、单体浓度为40%、单体配比为n(DMC):n(AM)=5:95、油水质量比为1.1:1.0、pH值为5、反应温度为50℃及反应时间为4h,在上述条件下,所得产物的相对分子质量可达580万。通过FT-IR对产物结构进行了表征,证实了制备的聚合物为目标产物。考察了上述乳液絮凝剂对铝土矿正浮选尾矿浆的沉降絮凝性能,结果表明:阴离子型聚丙烯酰胺产品显现出优异的絮凝性能,在用量20g/t时,沉降速度、固液分离及上清液澄清度均取得良好效果。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-9 第一章 文献综述 9-22 1.1 聚丙烯酰胺概述 9-10 1.2 聚丙烯酰胺聚合工艺 10-13 1.2.1 水溶液聚合 11 1.2.2 分散聚合 11-12 1.2.3 悬浮聚合 12 1.2.4 反相乳液聚合 12-13 1.2.5 反相微乳液聚合 13 1.3 反相乳液聚合 13-17 1.3.1 反相乳液聚合体系 13-15 1.3.2 反相乳液聚合机理 15-17 1.4 聚丙烯酰胺在铝土矿浮选尾矿中的应用研究 17-20 1.4.1 铝土矿浮选尾矿的特点 17-18 1.4.2 絮凝机理研究 18-20 1.5 论文的研究背景及主要内容 20-22 第二章 实验药剂、仪器与研究方法 22-28 2.1 实验药剂与仪器 22-23 2.1.1 实验药剂 22-23 2.1.2 实验仪器 23 2.2 合成部分装置图及工艺流程图 23-24 2.2.1 聚丙烯酰胺的合成装置图 23-24 2.2.2 聚丙烯酰胺的工艺流程图 24 2.3 实验研究方法 24-25 2.3.1 单体的精制 24 2.3.2 聚丙烯酰胺反相乳液合成方法 24-25 2.4 分析方法 25-28 2.4.1 乳液类型及乳化率的测定 25 2.4.2 特性粘数及产率的测定 25 2.4.3 特性粘数及产率的测定 25-26 2.4.4 水解度测定 26 2.4.5 阳离子度测定 26-27 2.4.6 红外光谱表征 27 2.4.7 热分析 27-28 第三章 非离子型聚丙烯酰胺的反相乳液聚合研究 28-43 3.1 聚合反应机理 28-29 3.1.1 V-50分解机理 28 3.1.2 AM聚合机理 28-29 3.2 反相乳液体系的制备 29-31 3.2.1 乳液体系中乳化剂的选择 29-30 3.2.2 乳液体系中油相的选择 30 3.2.3 乳液体系中单体的纯化 30-31 3.3 反应条件对聚合反应的影响 31-40 3.2.1 乳液体系中引发剂的选择 31-33 3.3.2 反应时间对聚合反应的影响 33-34 3.3.3 反应温度对聚合反应的影响 34 3.3.4 EDTA对聚合反应的影响 34-35 3.3.5 油水质量比对聚合反应的影响 35-36 3.3.6 HLB值和乳化剂用量对聚合反应的影响 36-38 3.3.7 单体浓度对聚合反应的影响 38-39 3.3.8 最佳合成条件的确定 39-40 3.4 聚合产品表征 40-41 3.4.1 聚合产品的红外光谱分析 40-41 3.4.2 聚合产品的热分析 41 3.5 本章小结 41-43 第四章 水解聚丙烯酰胺反相乳液的合成研究 43-49 4.1 聚丙烯酰胺水解机理 43 4.2 实验方法 43-44 4.3 水解反应影响因素研究 44-46 4.4 聚合产品表征 46-48 4.4.1 聚合产品的红外光谱分析 46-47 4.4.2 聚合产品的热分析 47-48 4.5 本章小结 48-49 第五章 阳离子型聚丙烯酰胺P(DMC-AM)的反相乳液聚合研究 49-59 5.1 共聚反应机理 49-50 5.2 实验结果与讨论 50-56 5.3 聚合产品表征 56-58 5.3.1 聚合产品的红外光谱分析 56-57 5.3.2 聚合产品的热分析 57-58 5.4 本章小结 58-59 第六章 聚丙烯酰胺系列絮凝剂在铝土矿浮选尾矿中的研究 59-65 6.1 铝土矿正浮选尾矿及特点 59-61 6.1.1 铝土矿正浮选试验 59-60 6.1.2 铝土矿正浮选尾矿浆的矿物组成及粒级分布 60 6.1.3 铝土矿正浮选尾矿浆沉降的技术难点 60-61 6.2 铝土矿浮选尾矿浆的絮凝沉降药剂、原料及操作方法 61 6.2.1 实验药剂 61 6.2.2 实验原料 61 6.2.3 实验方法 61 6.3 铝土矿正浮选尾矿絮凝沉降实验研究 61-64 6.3.1 尾矿pH值对絮凝沉降效果的影响 61-62 6.3.2 不同絮凝剂及其用量对尾矿沉降性能的影响 62-64 6.4 结论 64-65 第七章 结论 65-66 参考文献 66-71 致谢 71-72 攻读学位期间主要的研究成果 72
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
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