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酯化法合成PTT钛系催化体系的研究

作　者: 倪军
导　师: 赫崇衡
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: PTT 酯化法 钛系催化剂 复合催化剂
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种极具发展前景的新型热塑性聚酯材料,由于PTT具有独特的螺旋状结构,兼具尼龙的柔软性,腈纶的蓬松性和涤纶的抗污性,加上本身固有的弹性、适中的玻璃化转变温度和良好的加工性能,集各种纤维的优良性能于一体。正向各个领域方向推进。催化体系是PTT合成过程中最关键的部分之一。因此,从催化剂组成和结构设计出发,采用特殊制备方法实现设计目标,开发出性能优良的催化体系就显的尤为重要。本课题主要是对酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯的钛系催化体系的研究,制备出对PTT合成比较适合的催化剂。对催化剂的合成工艺进行研究,并研究催化剂对反应的催化效果及PTT合成工艺,筛选出最优钛系催化剂。本文主要研究了以下几种钛系催化剂,有机环金属钛(α-羟基乙酸钛),TiO2-A1203复合氧化物负载MoO3,介孔“核-壳”结构复合催化体系。有机环金属钛(α-羟基乙酸钛)催化剂催化效果最好,活性高,产品粘度高。合成PTT最优工艺条件为：催化剂用量为0.74 mg/g PTA,1,3-PDO/PTA配比为1.8,酯化反应温度245℃,缩聚温度255℃,缩聚时间90 min。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
前言  10-11
第1章 文献综述  11-27
  1.1 引言  11
  1.2 PTT的发展现状  11-12
  1.3 PTT的结构与性能  12-15
    1.3.1 特性粘度与相对分子质量  12-13
    1.3.2 PTT的大分子构象  13
    1.3.3 PTT的结晶结构  13-14
    1.3.4 PTT的物理机械性能  14-15
    1.3.5 PTT熔体的粘弹行为  15
  1.4 PTT纤维的制造  15-18
    1.4.1 熔融纺丝  16
    1.4.2 拉伸和定型  16
    1.4.3 PTT初生纤维的特性  16
    1.4.4 PTT拉伸纤维特性  16-17
    1.4.5 PTT纤维的染色性能  17
    1.4.6 PTT产品的抗污性能  17-18
  1.5 PTT的用途  18-19
  1.6 PTT的合成  19-22
    1.6.1 酯交换法(DMT路线)  19-20
    1.6.2 直接酯化法(PTA路线)  20
    1.6.3 缩聚反应  20-21
    1.6.4 PTT合成中的副反应  21-22
  1.7 直接酯化法催化体系  22-27
    1.7.1 锑系催化剂  23
    1.7.2 锗系催化剂  23
    1.7.3 钛系催化剂  23-25
    1.7.4 复合催化剂  25-27
第2章 PTT合成实验方法  27-33
  2.1 实验原料与试剂  27
  2.2 仪器和设备一览表  27-28
  2.3 PTT合成实验装置  28-29
  2.4 合成PTT主要实验步骤  29-30
  2.5 产品特性粘度的测定  30-33
    2.5.1 测定方法  30
    2.5.2 仪器和设备  30-31
    2.5.3 溶剂的配置和保存  31
    2.5.4 样品  31
    2.5.5 实验步骤  31-32
    2.5.6 粘度的计算  32-33
第3章 有机环金属钛催化剂的合成、表征及催化合成PTT  33-46
  3.1 引言  33
  3.2 实验部分  33-35
    3.2.1 主要原料与试剂  33
    3.2.2 合成α-羟基乙酸钛催化剂  33-34
    3.2.3 PTT的合成步骤  34-35
    3.2.4 粘度的测定步骤  35
  3.3 结果与讨论  35-44
    3.3.1 催化剂表征的结果与讨论  35-38
    3.3.2 催化剂的催化性能  38-44
  3.4 小结  44-46
第4章 TiO_2-Al_2O_3复合氧化物的合成、表征及催化合成PTT  46-52
  4.1 引言  46-47
  4.2 实验部分  47
    4.2.1 主要原料与试剂  47
    4.2.2 催化剂的制备  47
    4.2.3 催化剂的表征和PTT的合成  47
  4.3 结果与讨论  47-51
    4.3.1 催化剂表征的结果与讨论  47-48
    4.3.2 催化剂的催化性能  48-50
    4.3.3 催化机理  50-51
  4.4 小结  51-52
第5章 介孔"核-壳"结构复合催化体系的合成、表征及催化合成PTT  52-57
  5.1 引言  52-54
  5.2 实验部分  54
    5.2.1 主要原料与试剂  54
    5.2.2 "核-壳"结构复合催化体系的制备  54
  5.3 结果与讨论  54-56
    5.3.1 催化剂扫描电镜表征  54-55
    5.3.2 PTT的合成步骤及粘度的测定同第三章  55
    5.3.3 钛硅比对酯化反应的影响  55-56
    5.3.4 钛硅比对PTT产品粘度的影响  56
  5.4 小结  56-57
第6章 结论  57-58
参考文献  58-61
致谢  61

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化
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